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主题：【已应助】HJ639-2012 水质挥发性有机物PT-GCMS 浓度配置探讨

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langyabeilei
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发表于：2020/07/29 17:10:31 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      HJ639-2012 水质吹扫补集GCMS标准浓度配置，按照标准要求需要SCAN和SIM 模式需要配置不同的标曲浓度以及内标和替代物浓度，或者直接加入样品瓶或者设备自动加入。目前存在一个问题就是在溶液配制过程中，高浓度到低浓度稀释是如何操作的？比如100ppm的标准样品原液稀释到ppb级别的？1-4-10-20-40ppb,是否容量瓶逐一稀释？另替代物和内标浓度2000ppm,求具体的操作步骤和容器使用?以及注意事项?另外内标浓度是否需要和标曲浓度完全契合？
推荐答案：通标小菜鸟回复于2020/07/29
scan模式就够用，标准上说曲线配制用容量瓶稀释，五个浓度点就需要5个容量瓶，然后分别取中间使用液至这五个容量瓶中进行定容，最后将容量瓶中的曲线配制液转移至40ml棕色吹扫瓶中，其实这样配制比较麻烦。现实操作中可以直接配制在40ml吹扫瓶中，准备5个吹扫瓶，各加满空白试剂水至瓶口齐平，我们默认这就是40ml定容体积，然后将57种voc标液和替代物配制到一起为A标液，内标单独配制为B标液，比如A和B都用甲醇稀释成了10ppm的使用液，内标加入的量都是一样的，假如我们加40ul，那到40ml体积里浓度就是10ppb，同样的我们加40ulA标液到吹扫瓶中，那浓度也是10ppb，曲线其余浓度加入对应的体积即可，以上这些操作都是针对手动配制加标，样品也一样，样品的话需要把内标和替代物配一起，这样加一次就行。如果仪器有自动加标功能的话曲线和样品都可以使用自动加标，只要配个使用液就行。注意事项：1、空白试剂水用之前要确保无目标物干扰，尤其是二氯甲烷，丙酮等  2、样品与曲线内标加入的量要完全一致  3、建议内标加入浓度为曲线中间浓度
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通标小菜鸟
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2020/7/29 21:40:34 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
scan模式就够用，标准上说曲线配制用容量瓶稀释，五个浓度点就需要5个容量瓶，然后分别取中间使用液至这五个容量瓶中进行定容，最后将容量瓶中的曲线配制液转移至40ml棕色吹扫瓶中，其实这样配制比较麻烦。现实操作中可以直接配制在40ml吹扫瓶中，准备5个吹扫瓶，各加满空白试剂水至瓶口齐平，我们默认这就是40ml定容体积，然后将57种voc标液和替代物配制到一起为A标液，内标单独配制为B标液，比如A和B都用甲醇稀释成了10ppm的使用液，内标加入的量都是一样的，假如我们加40ul，那到40ml体积里浓度就是10ppb，同样的我们加40ulA标液到吹扫瓶中，那浓度也是10ppb，曲线其余浓度加入对应的体积即可，以上这些操作都是针对手动配制加标，样品也一样，样品的话需要把内标和替代物配一起，这样加一次就行。如果仪器有自动加标功能的话曲线和样品都可以使用自动加标，只要配个使用液就行。注意事项：1、空白试剂水用之前要确保无目标物干扰，尤其是二氯甲烷，丙酮等  2、样品与曲线内标加入的量要完全一致  3、建议内标加入浓度为曲线中间浓度
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langyabeilei
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2020/7/31 10:24:35 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
scan模式就够用，标准上说曲线配制用容量瓶稀释，五个浓度点就需要5个容量瓶，然后分别取中间使用液至这五个容量瓶中进行定容，最后将容量瓶中的曲线配制液转移至40ml棕色吹扫瓶中，其实这样配制比较麻烦。现实操作中可以直接配制在40ml吹扫瓶中，准备5个吹扫瓶，各加满空白试剂水至瓶口齐平，我们默认这就是40ml定容体积，然后将57种voc标液和替代物配制到一起为A标液，内标单独配制为B标液，比如A和B都用甲醇稀释成了10ppm的使用液，内标加入的量都是一样的，假如我们加40ul，那到40ml体积里浓度就是10ppb，同样的我们加40ulA标液到吹扫瓶中，那浓度也是10ppb，曲线其余浓度加入对应的体积即可，以上这些操作都是针对手动配制加标，样品也一样，样品的话需要把内标和替代物配一起，这样加一次就行。如果仪器有自动加标功能的话曲线和样品都可以使用自动加标，只要配个使用液就行。注意事项：1、空白试剂水用之前要确保无目标物干扰，尤其是二氯甲烷，丙酮等  2、样品与曲线内标加入的量要完全一致  3、建议内标加入浓度为曲线中间浓度


看了一下地下水标准 四氯化碳  三类水的话，Scan模式就不行了。



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通标小菜鸟
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2020/7/31 10:28:57 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 langyabeilei(langyabeilei) 发表: 看了一下地下水标准 四氯化碳    三类水的话，Scan模式就不行了。
吹扫捕集能调进样量的，比如你scan模式进5ml，检出限达不到，那增加进样量，比如10ml或者15ml就可以满足要求。用sim模式也不是不可以，但比较麻烦，要么就达不到的几种物质设置sim，其它scan，用scan和sim模式同时采集
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langyabeilei
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2020/7/31 10:29:56 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
scan模式就够用，标准上说曲线配制用容量瓶稀释，五个浓度点就需要5个容量瓶，然后分别取中间使用液至这五个容量瓶中进行定容，最后将容量瓶中的曲线配制液转移至40ml棕色吹扫瓶中，其实这样配制比较麻烦。现实操作中可以直接配制在40ml吹扫瓶中，准备5个吹扫瓶，各加满空白试剂水至瓶口齐平，我们默认这就是40ml定容体积，然后将57种voc标液和替代物配制到一起为A标液，内标单独配制为B标液，比如A和B都用甲醇稀释成了10ppm的使用液，内标加入的量都是一样的，假如我们加40ul，那到40ml体积里浓度就是10ppb，同样的我们加40ulA标液到吹扫瓶中，那浓度也是10ppb，曲线其余浓度加入对应的体积即可，以上这些操作都是针对手动配制加标，样品也一样，样品的话需要把内标和替代物配一起，这样加一次就行。如果仪器有自动加标功能的话曲线和样品都可以使用自动加标，只要配个使用液就行。注意事项：1、空白试剂水用之前要确保无目标物干扰，尤其是二氯甲烷，丙酮等  2、样品与曲线内标加入的量要完全一致  3、建议内标加入浓度为曲线中间浓度
用的什么吹扫补集设备？“直接配制在40ml吹扫瓶中，准备5个吹扫瓶，各加满空白试剂水至瓶口齐平，”与瓶口齐平的话，加入A与B的话，不就溢流了？还是说距离瓶口有一定距离？另外加入的A与B 的时候是扎破吹扫瓶盖子加入还是暴露加入？
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通标小菜鸟
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2020/7/31 10:30:38 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 langyabeilei(langyabeilei) 发表: 看了一下地下水标准 四氯化碳    三类水的话，Scan模式就不行了。
还有那个质量标准这几种物质测定推荐方法是哪个，如果真做那么低不应该只是参考hj639这个方法，应该还有其它方法
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通标小菜鸟
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2020/7/31 10:33:42 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 langyabeilei(langyabeilei) 发表: 用的什么吹扫补集设备？“直接配制在40ml吹扫瓶中，准备5个吹扫瓶，各加满空白试剂水至瓶口齐平，”与瓶口齐平的话，加入A与B的话，不就溢流了？还是说距离瓶口有一定距离？另外加入的A与B 的时候是扎破吹扫瓶盖子加入还是暴露加入？
标液只加几十ul，高浓度也顶多100多ul，可以比平口稍微凹液面一点点，盖上盖后保证没有空隙，可以暴露加立马盖上盖子，也可以扎破隔垫加入
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langyabeilei
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2020/7/31 11:03:44 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
还有那个质量标准这几种物质测定推荐方法是哪个，如果真做那么低不应该只是参考hj639这个方法，应该还有其它方法


还有就是HS-GCMS方法，局限性看来看的话，肯定不如PT方法了.这个就是HJ810 HS-GCM方法。

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马六甲
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2020/8/2 7:38:03 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:scan模式就够用，标准上说曲线配制用容量瓶稀释，五个浓度点就需要5个容量瓶，然后分别取中间使用液至这五个容量瓶中进行定容，最后将容量瓶中的曲线配制液转移至40ml棕色吹扫瓶中，其实这样配制比较麻烦。现实操作中可以直接配制在40ml吹扫瓶中，准备5个吹扫瓶，各加满空白试剂水至瓶口齐平，我们默认这就是40ml定容体积，然后将57种voc标液和替代物配制到一起为A标液，内标单独配制为B标液，比如A和B都用甲醇稀释成了10ppm的使用液，内标加入的量都是一样的，假如我们加40ul，那到40ml体积里浓度就是10ppb，同样的我们加40ulA标液到吹扫瓶中，那浓度也是10ppb，曲线其余浓度加入对应的体积即可，以上这些操作都是针对手动配制加标，样品也一样，样品的话需要把内标和替代物配一起，这样加一次就行。如果仪器有自动加标功能的话曲线和样品都可以使用自动加标，只要配个使用液就行。注意事项：1、空白试剂水用之前要确保无目标物干扰，尤其是二氯甲烷，丙酮等      2、样品与曲线内标加入的量要完全一致    3、建议内标加入浓度为曲线中间浓度
我做5750附录b是用容量瓶的 ，开始也直接配在吹扫瓶 但是瓶子好像不止40有误差，然后线性也没做好 放弃了。评审时候考加标 老师也是问我怎么配的本来直接想直接加吹扫瓶 后面看到我用容量瓶 也加到容量瓶了……求具体怎么加进去 加进去不是扑出来了吗
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通标小菜鸟
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2020/8/2 9:05:21 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 马六甲(v2990176) 发表:我做5750附录b是用容量瓶的 ，开始也直接配在吹扫瓶 但是瓶子好像不止40有误差，然后线性也没做好 放弃了。评审时候考加标 老师也是问我怎么配的本来直接想直接加吹扫瓶 后面看到我用容量瓶 也加到容量瓶了……求具体怎么加进去 加进去不是扑出来了吗
40ml吹扫瓶多2ml左右，也就是42ml，但是由于曲线和样品进样都是5ml，保持一致，默认42ml当做40ml，进样只取1/8。加吹扫瓶不会溢出来，一开始空白试剂水加到瓶口齐平少一点点，然后再加标就不会铺出来
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Ins_b2d4c0a7
Ins_b2d4c0a7
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2022/8/15 16:15:56 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:scan模式就够用，标准上说曲线配制用容量瓶稀释，五个浓度点就需要5个容量瓶，然后分别取中间使用液至这五个容量瓶中进行定容，最后将容量瓶中的曲线配制液转移至40ml棕色吹扫瓶中，其实这样配制比较麻烦。现实操作中可以直接配制在40ml吹扫瓶中，准备5个吹扫瓶，各加满空白试剂水至瓶口齐平，我们默认这就是40ml定容体积，然后将57种voc标液和替代物配制到一起为A标液，内标单独配制为B标液，比如A和B都用甲醇稀释成了10ppm的使用液，内标加入的量都是一样的，假如我们加40ul，那到40ml体积里浓度就是10ppb，同样的我们加40ulA标液到吹扫瓶中，那浓度也是10ppb，曲线其余浓度加入对应的体积即可，以上这些操作都是针对手动配制加标，样品也一样，样品的话需要把内标和替代物配一起，这样加一次就行。如果仪器有自动加标功能的话曲线和样品都可以使用自动加标，只要配个使用液就行。注意事项：1、空白试剂水用之前要确保无目标物干扰，尤其是二氯甲烷，丙酮等      2、样品与曲线内标加入的量要完全一致    3、建议内标加入浓度为曲线中间浓度
老师我想请问一下  目标物、替代物跟内标直接配置到40ml吹扫瓶里的话，怎么确认它们在40ml吹扫瓶是否是均匀的？  配置完摇晃？
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