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主题：【第十三届原创】不同色谱柱对荜茇中胡椒碱的影响

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xiaoxiao523
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河南科高中标检测技术团队发表于：2020/08/03 17:11:57 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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不同色谱柱对荜茇中胡椒碱的影响


  近期测外样发现胡椒碱对色谱柱的选择性很强，都是C18色谱柱但是出现的峰型差别很大，药典中有两个品种的药材都是需要测胡椒碱，现对实验中色谱柱的选择做一下讨论：

1 材料

  荜茇药材（送检样）；甲醇（色谱级），无水乙醇（分析纯）；胡椒碱对照品（购自中检院）。

2 仪器与设备

  岛津液相LC-20AT配制UV/DAD检测器，安家Eclipse XDB C18 和Zorbax SB-C18色谱柱(250mm*4.6μm*5μm)，超声波清洗器。

3 实验方法

3.1 色谱条件

  流动相（参照中国药典2015年第一部）：甲醇-水（77 : 23)为流动相；检测波长343nm；柱温：35 ℃；流速：1.0mL/min，进样量：10μL。

3.2对照品溶液制备

  取胡椒碱对照品适量，精密称定，加无水乙醇制成每1ml含100μg的溶液，即得，色谱图如下：


图1 胡椒碱标准品（Zorbax SB C18 ）

图2 胡椒碱标准品（Eclipse XDB C18 ）



3.3 供试品溶液的制备  （参照中国药典2015年版第一部）


  取本品中粉（四号筛）约0. lg，精密称定，置50 ml棕色量瓶中，加无水乙醇40 ml，超声处理（功率250W，频率20kHz)30分钟，放冷，加无水乙醇至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，置25ml棕色量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇勻，滤过，取续滤液，即得。色谱图如下：


图3 样品的色谱图（Zorbax SB C18 ）

4 结果与讨论


（1）胡椒碱不稳定，遇光易分解，实验过程中应使用棕色瓶进行提取；

（2）从检测图谱来看，XDBC18色谱柱明显优于SBC18色谱柱，液相色谱仪使用中关键因素是流动相和色谱柱，根据待测物质的化学性质，选择合适的色谱柱和流动相，使得待测物质能够有效分离，才能准确定性定量。
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zyl3367898
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2020/8/19 18:48:12 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看来型号一样，厂家不一样，效果也不一样啊。
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