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主题：【讨论】氨氮预蒸馏以硼酸溶液做吸收液是否有问题

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这块糖不甜
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发表于：2020/08/20 11:24:12 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按HJ 535-2009标准样品进行预蒸馏时加入50ml20g/L的硼酸做吸收液，但是根据化学平衡算得50ml20g/L的硼酸只能吸收零点几克氨，一般样品中含氨氮量肯定不止这些，是否会造成氨氮过饱和，而使测量结果偏低甚至低很多？
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2020/8/20 11:45:39 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
蒸馏是适用于氨氮浓度低且干扰大的情况，浓度高的氨氮不适合蒸馏，直接稀释显色分光
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这块糖不甜
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2020/8/20 12:01:44 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 两面佛(Ins_64c40efe) 发表:蒸馏是适用于氨氮浓度低且干扰大的情况，浓度高的氨氮不适合蒸馏，直接稀释显色分光
那高浓度有颜色干扰怎么办？
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未来工程师
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2020/8/20 12:22:43 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果蒸馏过程中，试纸检测始终不能转中性，那就是不适用该样品
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两面佛
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2020/8/21 8:44:44 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 这块糖不甜(Ins_c8120079) 发表:
那高浓度有颜色干扰怎么办？
稀释，如果稀释到颜色无干扰且浓度在曲线范围就可以。否则只能减少取样量蒸馏
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wuminge
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2020/9/15 16:54:47 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硼酸不好用，可直接用纯水做吸收液，比硼酸要好的多。
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这块糖不甜
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2020/9/19 16:53:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wuminge(wuminge) 发表:硼酸不好用，可直接用纯水做吸收液，比硼酸要好的多。
??酸的吸收能力不应该比纯水好么？
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艾斯德斯
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2020/9/19 17:14:55 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氨气在水中的溶解度大概是500:1左右吧，硼酸做吸收液一般不会出现击穿的现象，但是如果用酸做吸收液，显色前要调ph至中性，否则加入显色剂会产生朱红色沉淀。根据比对结果来看，硼酸做吸收液就算调ph，回收率也很低。反而用纯水做吸收液，标液蒸馏后的回收率能做到98%以上。其次可以用低浓度硫酸溶液作吸收液，相关文献很多，可以搜一下。有时间的话你也可以做一次不同吸收液的回收率比对试验。
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这块糖不甜
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2020/9/20 9:14:12 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 艾斯德斯(Ins_461a637c) 发表:氨气在水中的溶解度大概是500:1左右吧，硼酸做吸收液一般不会出现击穿的现象，但是如果用酸做吸收液，显色前要调ph至中性，否则加入显色剂会产生朱红色沉淀。根据比对结果来看，硼酸做吸收液就算调ph，回收率也很低。反而用纯水做吸收液，标液蒸馏后的回收率能做到98%以上。其次可以用低浓度硫酸溶液作吸收液，相关文献很多，可以搜一下。有时间的话你也可以做一次不同吸收液的回收率比对试验。
好的，非常感谢？
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