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主题：【已应助】HJ 1226-2021硫化物亚甲基蓝分光光度法

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发表于：2024/08/14 09:06:52 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教各位：在做硫化物的标准样品分析时，需要酸化吹气吗？
如果不用吹气，分析时，标准样品应取多少体积呢？
推荐答案：JOE HUI回复于2024/08/14
1.在做硫化物的标准样品分析时，需要酸化吹气吗？需要，水样中的还原性物质都能阻止氨基二甲基苯胺与硫离子的显色反应而干扰测定；悬浮物、色度等也对硫化物的测定产生干扰。所以需对样品进行预处理。同理，标准样品也需要同步，最常用的是酸化吹气法。
如果不用吹气，分析时，标准样品应取多少体积呢？当取样体积为200 ml,使用10mmnm 光程比色四时,方法检出限为0.01mgL,测定下限为0.04 mg/L;使用30 mm 光程比色亚时，方法检出限为0.003 mgL，测定下限为0.012 mg/L。
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JOE HUI
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2024/8/14 10:30:14 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.在做硫化物的标准样品分析时，需要酸化吹气吗？需要，水样中的还原性物质都能阻止氨基二甲基苯胺与硫离子的显色反应而干扰测定；悬浮物、色度等也对硫化物的测定产生干扰。所以需对样品进行预处理。同理，标准样品也需要同步，最常用的是酸化吹气法。
如果不用吹气，分析时，标准样品应取多少体积呢？当取样体积为200 ml,使用10mmnm 光程比色四时,方法检出限为0.01mgL,测定下限为0.04 mg/L;使用30 mm 光程比色亚时，方法检出限为0.003 mgL，测定下限为0.012 mg/L。
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老兵
wangliqian
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2024/8/14 10:45:02 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
由于考核样浓度是未知的，为避免因取样不当造成返工重取，针对≤2.00mg/L考核较难的样品，建议同时分别取25.00mL和5.00mL定容后的考核样各两杯测试。若取25.00mL样的吸光度在曲线的合理范围内，便直接比色计算该结果，取5.00mL的样便无需再往下做；若取25.00mL样的吸光度接近或超曲线上限，则无需比色计算，改测取5.00mL的样品比色计算即可；若考核样高低浓度难以确定 ，建议在将考核样定容至250mL后，试取1.00mL安瓿中剩余的原液快检（相当于取25.0mL的定容液），然后根据经验目视判断其浓度水平选择相应的高浓度曲线或低浓度曲线及适宜的取样体积。
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ztyzb
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2024/8/14 10:56:19 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在做硫化物的标准样品分析时，需要酸化吹气吗？
楼主，高概率是不需要的，硫化物标样可以直接按照作业指导书稀释后取一定体积显色；作业指导书有规定的按照执行
如果不用吹气，分析时，标准样品应取多少体积呢？
楼主，这个需要根据标样的浓度选择，具体标曲绘制见下图，高浓度标曲最高点是70μg，低浓度最高点是20μg。
举例您购买的标样标准值是1mg/L，可以用高浓度标曲取20ml（20μg），低浓度标曲取10ml（10μg），尽可能保证吸光值落在标曲的中间点位置，另有一点，取样体积不能超过40ml，因为还有20ml吸收液至约60ml后加显色剂
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2024/8/14 11:01:54 Last edit by zxz19900120
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m3149125
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2024/8/14 11:59:22 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
根据HJ 1226-2021标准，在做硫化物的标准样品分析时，是需要进行酸化吹气这一步骤的。这是因为水样中的还原性物质可能会阻止氨基二甲基苯胺与硫离子的显色反应，从而干扰测定结果。酸化吹气法可以有效去除这些干扰物质，确保分析结果的准确性 。
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oscar_2007
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2024/8/14 18:58:15 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.考虑到样品的未知性，建议酸化吹气，因为水样中还原性物质能阻止氨基二甲基苯胺与硫离子的显色反应干扰测定结果；悬浮物、色度也对硫化物的测定干扰。
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2024/8/15 16:25:45 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
在做硫化物的标准样品分析时，需要酸化吹气吗？
楼主，高概率是不需要的，硫化物标样可以直接按照作业指导书稀释后取一定体积显色；作业指导书有规定的按照执行
如果不用吹气，分析时，标准样品应取多少体积呢？
楼主，这个需要根据标样的浓度选择，具体标曲绘制见下图，高浓度标曲最高点是70μg，低浓度最高点是20μg。
举例您购买的标样标准值是1mg/L，可以用高浓度标曲取20ml（20μg），低浓度标曲取10ml（10μg），尽可能保证吸光值落在标曲的中间点位置，另有一点，取样体积不能超过40ml，因为还有20ml吸收液至约60ml后加显色剂
感谢解答！
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ztyzb
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2024/8/15 16:36:54 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_7a1fdc57(Ins_7a1fdc57) 发表:
感谢解答！
楼主加油，预祝质控样顺利做出
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2024/8/15 16:37:09 Last edit by zxz19900120
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wangliqian
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2024/8/23 8:40:54 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
由于考核标准样品是无干扰基体的标准溶液，无需酸化吹气。操作要领可参考水中硫化物考核攻略_仪器信息网社区 (instrument.com.cn)
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2024/8/23 8:43:39 Last edit by wangliqian
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