主题:【讨论】二苯碳酰二肼分光光度法六价铬标准曲线的测定的问题

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fenshuajiang
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在用二苯碳酰二肼分光光度法的国标中说铬标准溶液要按照测定试样的处理步骤进行处理。那我有个疑问,样品前处理的步骤那么多(1,色度校正;2,锌盐沉淀分离法;3,二价铁,亚硫酸盐,硫代硫酸盐等还原性物质的消除;4,次氯酸盐等氧化性物质的消除),不同的样品都要经过这些预处理过程吗?还是不同的样品其处理过程是不一样的,只是所有样品的预处理过称都包含在上面的预处理当中?那么相应的,铬标准溶液都要经过这些预处理步骤吗?还是根据所测样品的不同,标准溶液的预处理过程相应的也不同?各位在测量标准曲线的时候是怎么测量的?测量标准曲线的时候其处理步骤都一样吗?
还有,国标中说要用密度为1.69g/ml的磷酸,我上网查到浓度为85%的磷酸的密度就是1.69g/ml,但是我所看到的磷酸其浓度都是大于等于85%的,请问就可以用这样的磷酸吗?还是必须要用浓度为85%磷酸呢?
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蜗牛
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1.根据所测样品的不同,样品溶液的预处理过程相应的也不同
不含悬浮物,比较澄清的 样品不用预处理直接测定
有色度干扰就进行色度校正
色度较深且悬浮物较多就用锌盐沉淀
有还原性物质或是氧化性物质干扰的话相应的要进行干扰消除
2.铬标准溶液不要经过这些预处理步骤,直接显色测定
3.密度是1.69g/ml的磷酸就是优级纯的磷酸,其含量大于等于85%。这几个参数说的是一个东西,就是优级纯磷酸
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2010/8/23 11:59:59 Last edit by jaylin621
fenshuajiang
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原文由 蜗牛(jaylin621) 发表:
1.根据所测样品的不同,标准溶液的预处理过程相应的也不同
不含悬浮物,比较澄清的 样品不用预处理直接测定
有色度干扰就进行色度校正
色度较深且悬浮物较多就用锌盐沉淀
有还原性物质或是氧化性物质干扰的话相应的要进行干扰消除
2.铬标准溶液不要经过这些预处理步骤,直接显色测定
3.密度是1.69g/ml的磷酸就是优级纯的磷酸,其含量大于等于85%。这几个参数说的是一个东西,就是优级纯磷酸

那侧标准曲线时直接按照测定步骤进行测定就行了?但是根据你说的第一条,岂不又互相矛盾了
还有就是难道磷酸就没有85%的吗?大于等于85%的话,既然它浓度都不确定的话,怎么确定它的密度就是1.69g/ml
蜗牛
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不好意思啊,1.根据所测样品的不同,标准溶液的预处理过程相应的也不同
这个打错字了,是样品溶液
如果真要细究的话,我觉得是标准上写得让人产生歧义,实际上说的就是密度1.69g/ml的优级纯磷酸
lsaiwx
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你说的不是生活饮用水吧。我们做生活饮用水很简单的 ,就2个药品
dusq_03
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不一样的。铬和总铬的标准曲线都不用消解。直接取比色就行了。样品之所以要预处理,是因为脏,含这样那样的杂质。一般清洁的水都是不用预处理的,只有皮革厂啊,或者其他的才要。做的标准曲线很稳定,标样也肯定没问题。很简单的
魅力星光
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磷酸其浓度都是大于等于85%的,瓶子上都是这么写的,我们也就只能把它看成85%的
gield
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测六价铬磷酸的作用是延长显色时间和掩蔽三价铁的干扰,我的理解是只要密度在1.69g/ml以上都可以,因为不需要太精确。
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2010/9/6 18:07:47 Last edit by gield
ahtccdc
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翠湖园
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配制标准曲线时,显色后最好先静置2-3分钟,不要去摇匀,应为初生成的络 合物不稳定。几分钟后再定容上机。还有就是显色定容后时间不要放置过长。
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