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主题：【已应助】测二氧化硫，甲醛缓冲液-盐酸副玫瑰苯胺法

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发表于：2020/08/25 13:05:43 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个实验感觉好难，做了两次没做出来。影响因素比较多，还在排查。各位有什么值得借鉴的经验吗？或者需要注意的地方？

其他疑问：实验室买的盐酸副玫瑰苯胺溶液是2g/L（不是自己配制的）,这个需要稀释吗？此实验的颜色变化是怎么样的？100微克每毫升的二氧化硫标液冰箱中可以保存多久？（怀疑是标液的问题）
推荐答案：老兵回复于2020/08/25
没做出来主要还是未按标准严格操作，比如加试剂操作必须迅速和摇匀，否则曲线不成线性；还有实验室买的盐酸副玫瑰苯胺溶液是2g/L需要配制成0.05%的显色液；100微克每毫升的二氧化硫标液密封后可在冰箱中保存三到六个月，具体可视其曲线的斜率变化而定，但其标准使用液则需现用现配。
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2020/8/25 14:23:48 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是，这个实验不好做如，具体操作按照标准方法进行，需要注意的是环境温度要控制，显色受温度影响较大，如果不控温，标准会很差，另外显色过程中加入试剂要迅速，并且显色时间要每个样品单独计时，保持一致，这个的的确确不好做，希望这些能帮到你
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2020/8/25 14:31:48 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没做出来主要还是未按标准严格操作，比如加试剂操作必须迅速和摇匀，否则曲线不成线性；还有实验室买的盐酸副玫瑰苯胺溶液是2g/L需要配制成0.05%的显色液；100微克每毫升的二氧化硫标液密封后可在冰箱中保存三到六个月，具体可视其曲线的斜率变化而定，但其标准使用液则需现用现配。
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Insm_43d54dbd
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2020/8/25 16:34:15 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 joufe(joufe) 发表:
是，这个实验不好做如，具体操作按照标准方法进行，需要注意的是环境温度要控制，显色受温度影响较大，如果不控温，标准会很差，另外显色过程中加入试剂要迅速，并且显色时间要每个样品单独计时，保持一致，这个的的确确不好做，希望这些能帮到你
实验室的空调几乎没什么用，温度较高，本来国标是20度左右水浴15分钟，我刚刚7分钟就拿去测了，线性还行。另外一个，你们是按照国标加完氢氧化钠然后倒入剩有3毫升盐酸副玫瑰苯胺溶液中吗？觉得这样倒不干净诶
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撒哈啦
v2890472
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2020/8/25 16:34:19 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
盐酸副玫瑰苯胺溶液是2g/L这个要按照标准稀释。
用10mL比色管加入标液及甲醛吸收液，然后加入氨磺酸钠及氢氧化钠后，混匀，然后用移液枪迅速加入1mLPRA，摇匀，加盖。室温下显色。参照标准一步一步做，很容易做到的。
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Insm_43d54dbd
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2020/8/25 16:48:18 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 撒哈啦(v2890472) 发表:
盐酸副玫瑰苯胺溶液是2g/L这个要按照标准稀释。
用10mL比色管加入标液及甲醛吸收液，然后加入氨磺酸钠及氢氧化钠后，混匀，然后用移液枪迅速加入1mLPRA，摇匀，加盖。室温下显色。参照标准一步一步做，很容易做到的。


2g/L的盐酸副玫瑰苯胺溶液你们是怎样稀释的？我刚刚做的是20mL（2g/L的PRA）+200mL41%的磷酸，然后水稀释至250mL，这是参考了国标稀释的。

最后一步不是加完氢氧化钠后迅速倒入盛有3mLPRA的比色管中吗（参考国标）？用移液枪迅速加入1mLPRA这样也可以？而且1mL够？
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Insm_43d54dbd
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2020/8/25 16:53:35 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老兵(wangliqian) 发表:
没做出来主要还是未按标准严格操作，比如加试剂操作必须迅速和摇匀，否则曲线不成线性；还有实验室买的盐酸副玫瑰苯胺溶液是2g/L需要配制成0.05%的显色液；100微克每毫升的二氧化硫标液密封后可在冰箱中保存三到六个月，具体可视其曲线的斜率变化而定，但其标准使用液则需现用现配。
0.05%有没有太小了？
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老兵
wangliqian
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2020/8/25 19:00:12 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_43d54dbd(Insm_43d54dbd) 发表: 0.05%有没有太小了？
小不小看HJ482-2009，做实验必须严格按检测方法标准来操作。
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qianguiyun1
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2020/8/27 8:08:39 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按老兵专家说的做就可以了
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