主题:【已应助】求助:气相色谱峰面积突然降低的原因

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大家好,我在用一台安捷伦7890气相色谱,之前方法之类的东西都很好,测得也很正常。今天突然出现了问题。

因为我做的是反应,需要测纯反应物的峰面积和反应中混合物的峰面积。因此,我把测反应后混合物的方法(方法2)降低了最高温度和保留时间,使得纯反应物刚好能出峰(方法1)来做标定。平常情况,方法1和方法2结果都很合理。今天测纯反应物用方法1基本上不出峰,用方法2测纯反应物峰面积也大为降低,估计只有5%。两种方法所用的进样一致、很稳定,应该没有问题。请教大家是不是方法文件有损坏还是一起有啥问题?谢谢。
推荐答案:ztyzb回复于2024/08/03
楼主,您用方法2测反应后混合物正常吗?您测的是新反应的物质还是之前的?考虑是不是本次反应的问题
一般不会是方法文件损坏的问题,您考虑先维护仪器解决:
1、维护进样口,更换进样隔垫和衬管;
2、老化色谱柱;
3、尝试优化仪器条件,比如进样量、分流比、进样口温度等
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楼主1、也考虑衬管脏了,2、检测是否有漏气,更换进样垫等。
ztyzb
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楼主,您用方法2测反应后混合物正常吗?您测的是新反应的物质还是之前的?考虑是不是本次反应的问题
一般不会是方法文件损坏的问题,您考虑先维护仪器解决:
1、维护进样口,更换进样隔垫和衬管;
2、老化色谱柱;
3、尝试优化仪器条件,比如进样量、分流比、进样口温度等
zyl3367898
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应该是漏气,检查进样垫,检查色谱柱两端是否拧紧,再看看衬管是否污染了?
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原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:
楼主1、也考虑衬管脏了,2、检测是否有漏气,更换进样垫等。

谢谢,正在按照大家的建议搞
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原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
楼主,您用方法2测反应后混合物正常吗?您测的是新反应的物质还是之前的?考虑是不是本次反应的问题
一般不会是方法文件损坏的问题,您考虑先维护仪器解决:
1、维护进样口,更换进样隔垫和衬管;
2、老化色谱柱;
3、尝试优化仪器条件,比如进样量、分流比、进样口温度等

谢谢,正在按照大家的建议搞。做的是同样的反应,啥都没变。
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
应该是漏气,检查进样垫,检查色谱柱两端是否拧紧,再看看衬管是否污染了?

好的, 谢谢,正在按照大家的建议搞
ztyzb
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
应该是漏气,检查进样垫,检查色谱柱两端是否拧紧,再看看衬管是否污染了?

谢谢您的建议。我们用的是六通阀进样,我刚才检查了进样口,垫片很完整,我把进样口拧了拧,确实有一些效果。拧之后第一针峰面积有、一万多,但第二针峰面积只有不到200。请问这可能是啥原因呢。
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原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:
楼主1、也考虑衬管脏了,2、检测是否有漏气,更换进样垫等。

谢谢您的建议。我们用的是六通阀进样,我刚才检查了进样口,垫片很完整,我把进样口拧了拧,确实有一些效果。拧之后第一针峰面积有、一万多,但第二针峰面积只有不到200。请问这可能是啥原因呢。
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原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
楼主,您用方法2测反应后混合物正常吗?您测的是新反应的物质还是之前的?考虑是不是本次反应的问题
一般不会是方法文件损坏的问题,您考虑先维护仪器解决:
1、维护进样口,更换进样隔垫和衬管;
2、老化色谱柱;
3、尝试优化仪器条件,比如进样量、分流比、进样口温度等

谢谢您的建议。我们用的是六通阀进样,我刚才检查了进样口,垫片很完整,我把进样口拧了拧,确实有一些效果。拧之后第一针峰面积有、一万多,但第二针峰面积只有不到200。请问这可能是啥原因呢。
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