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主题：【已应助】糖精钠中邻甲苯磺酰胺和对甲苯磺酰胺不出峰

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发表于：2020/08/31 13:08:11 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有谁做过糖精钠中邻甲苯磺酰胺和对甲苯磺酰胺？按2015版药典设置柱温180度。用fid检测器做，检测器设置为280，进样口250。只有溶剂峰，没见目标峰，有谁做过，请教一下色谱条件。
推荐答案：lhl回复于2020/08/31
只出溶剂峰，不出目标峰可能考虑：
1 针堵塞，导致实际进样量少。伴随的现象是溶剂峰虽然出，但是也不太高。措施：清洗或换新针尝试。
2 系统中有漏气，导致样品未正常进入检测器。措施：维护进样口、色谱柱接头等，排查漏气点。
3 检测器系统灵敏度低。措施：检查检测器部分。
以上几点属于系统有问题，可通过进其他类型的样品来测试和判断。如其他样品正常，说明系统正常。
4 样品浓度太低、分流比设置过大或目标峰本身响应比较低。措施：提高样品浓度，一般至少在ppm级别。减小分流比或采用不分流进样。
5 衬管不够干净或者样品在衬管及石英棉上有吸附。如目标峰在衬管上有吸附，可能其他样品能正常出峰，但是该物质不出。措施：使用干净的去硅烷化的衬管，少填石英棉，使用大浓度样品多进几次。
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检测老菜鸟
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2020/8/31 15:09:32 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你这不好办啊，药典的程序可不能改
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2020/8/31 15:10:57 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:你这不好办啊，药典的程序可不能改
药典只规定了柱温，检测器进样口温度没规定
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lhl
lhl8595
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2020/8/31 15:18:37 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
只出溶剂峰，不出目标峰可能考虑：
1 针堵塞，导致实际进样量少。伴随的现象是溶剂峰虽然出，但是也不太高。措施：清洗或换新针尝试。
2 系统中有漏气，导致样品未正常进入检测器。措施：维护进样口、色谱柱接头等，排查漏气点。
3 检测器系统灵敏度低。措施：检查检测器部分。
以上几点属于系统有问题，可通过进其他类型的样品来测试和判断。如其他样品正常，说明系统正常。
4 样品浓度太低、分流比设置过大或目标峰本身响应比较低。措施：提高样品浓度，一般至少在ppm级别。减小分流比或采用不分流进样。
5 衬管不够干净或者样品在衬管及石英棉上有吸附。如目标峰在衬管上有吸附，可能其他样品能正常出峰，但是该物质不出。措施：使用干净的去硅烷化的衬管，少填石英棉，使用大浓度样品多进几次。
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2020/8/31 15:21:38 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lhl(lhl8595) 发表:只出溶剂峰，不出目标峰可能考虑：1 针堵塞，导致实际进样量少。伴随的现象是溶剂峰虽然出，但是也不太高。措施：清洗或换新针尝试。2 系统中有漏气，导致样品未正常进入检测器。措施：维护进样口、色谱柱接头等，排查漏气点。3 检测器系统灵敏度低。措施：检查检测器部分。以上几点属于系统有问题，可通过进其他类型的样品来测试和判断。如其他样品正常，说明系统正常。4 样品浓度太低、分流比设置过大或目标峰本身响应比较低。措施：提高样品浓度，一般至少在ppm级别。减小分流比或采用不分流进样。5 衬管不够干净或者样品在衬管及石英棉上有吸附。如目标峰在衬管上有吸附，可能其他样品能正常出峰，但是该物质不出。措施：使用干净的去硅烷化的衬管，少填石英棉，使用大浓度样品多进几次。
好的，只能一项项去排查了，谢谢您，很详细。因为看到网上也有人反应不出峰的
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歌名
Ins_eedcdc41
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2020/8/31 15:50:47 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个LC 测起来比较方便
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检测老菜鸟
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2020/8/31 15:51:40 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 p3068973(p3068973) 发表:药典只规定了柱温，检测器进样口温度没规定
酰胺是不好出峰。查下酰胺的沸点，一般都比较高，设置进样口温度不低于这个值就可以了
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p3068973
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2020/8/31 15:51:44 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:这个LC 测起来比较方便
药典不能改用啥仪器啊
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2020/8/31 15:52:05 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:酰胺是不好出峰。查下酰胺的沸点，一般都比较高，设置进样口温度不低于这个值就可以了
好的，谢谢
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hejiahuan
hejiahuan
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2020/8/31 16:52:40 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、没有规定柱流速，可以适当增加流速试试。
2、也有可能是色谱柱吸附还未达到饱和，可以适当增加样品浓度，多次进样，让色谱柱吸附达到饱和。
3、可以先撇开药典方法中的柱温，升高柱箱温度，看看待测物是否出峰或出峰的话保留时间是多少。等找到色谱峰了，再调回药典的方法看检测结果如何。
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2020/8/31 16:55:29 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hejiahuan(hejiahuan) 发表:1、没有规定柱流速，可以适当增加流速试试。2、也有可能是色谱柱吸附还未达到饱和，可以适当增加样品浓度，多次进样，让色谱柱吸附达到饱和。3、可以先撇开药典方法中的柱温，升高柱箱温度，看看待测物是否出峰或出峰的话保留时间是多少。等找到色谱峰了，再调回药典的方法看检测结果如何。
增加10倍浓度了也一样不见目标峰，不按药典也设置过色谱条件，还是啥也没
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