降香薄层色谱鉴定
参照中国药典2015年版四部薄层色谱法测定
一、材料与试剂
降香(送检样),降香对照药材(购自中检院),甲苯、乙醚、三氯甲烷、乙酸乙酯,硫酸,香草醛(分析纯),薄层扫描仪(上海科哲)。
二、样品制备
1. 取本品粉末lg,加甲醇10ml,超声处理30分钟,放置,取上清液作为供试品溶液。另取降香对照药材lg,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各取2μL,分别点于同一硅胶G 薄层板上,以甲苯-乙醚-三氯甲烷(7 : 2 : 1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%香草醛硫酸溶液与无水乙醇(1 : 9 )的混合溶液,在105°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
2. 取〔鉴别〕(1)项下供试品溶液和对照药材溶液,照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μL,分别点于同一硅胶G 薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯(2 : 1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
小结:(1)展开剂里面含有乙醚和氯仿,保持实验室温度稍微低一点22℃左右,这样保持乙醚不挥发,展开剂比例不变才能更好的展开;
(2)薄层鉴别的时候一定要预饱和一下,利于展开,一般点样我们会按照药典的量点一组,然后加大倍数再点一组,以免重现不出来。
(3)显色剂和展开剂都要现配现用。