原文由 xyz0402(Insp_3af65199) 发表:
版主大大,第一个附件是我修的水泥的Pro文件,我按照手册上的弄了之后精修的时候报错了..能帮我看看是什么问题吗?(我没有自己写INP文件,而是按按照先Load Emission Profile、设置Bacground、Load Instrument Details、设置Correction,然后Load CIF、把物相里的a,b,c,beta...改为Refine,site中原子的特殊位置改为分数形式。之后就是File——Export INP file,来进行设置的,不知道这样是否正确。)详见附件cement1.zip
若我把有问题的物相删掉,再运行一遍就可以拟合了,但是Rwp达23..详见附件cement2.zip
第二个是我的砂浆精修,我大概选了几个物相的结构文件添加了进去,主要目的是进行非晶相的定量,我打算内标法,但是还没测添加内标物后的衍射数据,这周会测完再来请教您,能否先按照我已有的数据讲一下怎么通过编写Inp来进行非晶相的定量,详细数据见附件paste.zip
都不知道怎么吐槽了....磨都没磨细你就想做定量分析.... 你们厂的水泥都不磨细的吗? 大粒大粒的石英都在砂浆里.... 难怪样品高度差那么多.... 好多物相都没找到...
Cement1.INP 把Portlandite里的H+1改成H就可以run了
Cement2.INP 直接就可以Run 不知道你遇到什么 要添加Prefer Orientation 就在对应物相str的最后一行加 Preferred_Orientation(@, 1,, 0 0 2) 最后的0 0 2是择优取向的hkl方向一定要用空格间隔
Paste.INP里把C+4改成C H+1改成H 就能run了 你要注意看topas.log最后一行的错误提示嘛
下面是怎么算amorphous的paste.inp例子, 精修后在.out文件中会更新这些值. (不需要在GUI中插峰, 插峰只是为了fit无定形馒头峰好看而已)
r_exp 0 r_exp_dash 0 r_wp 0 r_wp_dash 0 r_p 0 r_p_dash 0 weighted_Durbin_Watson 0 gof 0
iters 1000
xdd PNP-1.raw
r_exp 0 r_exp_dash 0 r_wp 0 r_wp_dash 0 r_p 0 r_p_dash 0 weighted_Durbin_Watson 0 gof 0
range 1
bkg @ 0 0 0 0 0 0
One_on_X(@, 1000)
Zero_Error(@, 0)
LP_Factor( 0)
Rp 250
Rs 250
Slit_Width( 0.1)
Divergence( 1)
axial_conv
filament_length 12
sample_length 15
receiving_slit_length 12
primary_soller_angle 2.5
secondary_soller_angle 2.5
axial_n_beta 20
axial_del 0.0053
Absorption(@, 100)
weight_percent_amorphous 0 lam
ymin_on_ymax 0.0001
la 0.0159 lo 1.534753 lh 3.6854
la 0.5791 lo 1.540596 lh 0.437
la 0.0762 lo 1.541058 lh 0.6
la 0.2417 lo 1.54441 lh 0.52
la 0.0871 lo 1.544721 lh 0.62
str
CS_L(@, 200)
r_bragg 0
scale @ 1e-005
phase_name Hatrurite
MVW( 0, 1128.03, 0)
corrected_weight_percent 0 space_group R3mH
Phase_LAC_1_on_cm( 0)
Phase_Density_g_on_cm3( 0)
Trigonal(@ 7.135,@ 25.586)
site Ca1 num_posns 0 x 0.488 y -0.488 z 0.001 occ Ca+2 1 beq 1
site Ca2 num_posns 0 x 0.826 y -0.826 z -0.111 occ Ca+2 1 beq 1
site Ca3 num_posns 0 x 0.509 y -0.509 z -0.225 occ Ca+2 1 beq 1
site Si1 num_posns 0 x 0 y 0 z 0 occ Si+4 1 beq 1
site Si2 num_posns 0 x 0 y 0 z -0.213 occ Si+4 1 beq 1
site Si3 num_posns 0 x 0 y 0 z -0.784 occ Si+4 1 beq 1
site O1 num_posns 0 x 0 y 0 z -0.385 occ O-2 1 beq 1
site O2 num_posns 0 x 0 y 0 z -0.504 occ O-2 1 beq 1
site O3 num_posns 0 x 0 y 0 z -0.627 occ O-2 1 beq 1
site O4 num_posns 0 x 0.057 y -0.057 z -0.057 occ O-2 0.3333 beq 1
site O5 num_posns 0 x -0.13 y 0.13 z -0.007 occ O-2 0.3333 beq 1
site O6 num_posns 0 x 0.223 y 0.148 z 0.032 occ O-2 0.3333 beq 1
site O7 num_posns 0 x 0.016 y -0.016 z -0.276 occ O-2 0.1 beq 1
site O8 num_posns 0 x -0.128 y 0.128 z -0.199 occ O-2 0.1 beq 1
site O9 num_posns 0 x 0.241 y 0.13 z -0.188 occ O-2 0.1 beq 1
site O10 num_posns 0 x 0.032 y -0.032 z -0.152 occ O-2 0.23 beq 1
site O11 num_posns 0 x -0.131 y 0.131 z -0.219 occ O-2 0.23 beq 1
site O12 num_posns 0 x 0.234 y 0.137 z -0.241 occ O-2 0.23 beq 1
site O13 num_posns 0 x -0.032 y 0.032 z -0.845 occ O-2 0.3333 beq 1
site O14 num_posns 0 x 0.131 y -0.131 z -0.778 occ O-2 0.3333 beq 1
site O15 num_posns 0 x 0.137 y 0.234 z -0.756 occ O-2 0.3333 beq 1
str
CS_L(@, 200)
r_bragg 0
scale @ 1e-005
phase_name C2S
MVW( 0, 345.81, 0)
corrected_weight_percent 0 space_group P121/n1
Phase_LAC_1_on_cm( 0)
Phase_Density_g_on_cm3( 0)
a @ 5.5121
b @ 6.7575
c @ 9.3138
be @ 94.581
site Ca1 num_posns 0 x 0.2276 y 0.3435 z 0.4304 occ Ca+2 1 beq 1
site Ca2 num_posns 0 x 0.2203 y 0.9979 z 0.7018 occ Ca+2 1 beq 1
site Si1 num_posns 0 x 0.268 y 0.7806 z 0.4193 occ Si+4 1 beq 1
site O1 num_posns 0 x 0.2195 y 0.0077 z 0.4424 occ O-2 1 beq 1
site O2 num_posns 0 x 0.4753 y 0.7496 z 0.3083 occ O-2 1 beq 1
site O3 num_posns 0 x 0.0158 y 0.6728 z 0.3619 occ O-2 1 beq 1
site O4 num_posns 0 x 0.3431 y 0.6757 z 0.5718 occ O-2 1 beq 1
str
CS_L(@, 200)
r_bragg 0
scale @ 1e-005
phase_name Calcite
MVW( 0, 369.93, 0)
spiked_phase_measured_weight_percent 20 space_group R-3cH
Phase_LAC_1_on_cm( 0)
Phase_Density_g_on_cm3( 0)
Trigonal(@ 4.98,@ 17.224)
site Ca1 num_posns 0 x 0 y 0 z 0 occ Ca+2 1 beq 1
site C1 num_posns 0 x 0 y 0 z 0.25 occ C 1 beq 1
site O1 num_posns 0 x 0.2558 y 0 z 0.25 occ O-2 1 beq 1
str
CS_L(@, 200)
r_bragg 0
scale @ 1e-005
phase_name Portlandite
MVW( 0, 54.82, 0)
corrected_weight_percent 0 space_group P-3m1
Phase_LAC_1_on_cm( 0)
Phase_Density_g_on_cm3( 0)
Trigonal(@ 3.5918,@ 4.9063)
site Ca1 num_posns 0 x 0 y 0 z 0 occ Ca+2 1 beq 1
site O1 num_posns 0 x =1/3; : 0.3333333333 y =2/3; : 0.6666666667 z 0.234 occ O-2 1 beq 1
site H1 num_posns 0 x =1/3; : 0.3333333333 y =2/3; : 0.6666666667 z 0.4256 occ H 1 beq 1