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主题：【已应助】山茶油测铅砷怎么消解？

浏览0 回复4 电梯直达
Insm_e7a65551
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发表于：2020/11/16 15:09:34 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
自己做的是一个按5009.11湿法消解，加的硝酸、高氯酸、硫酸；一个就只加的硝酸，过夜后加热，两个都焦了·····有什么好的方法吗？
推荐答案：wangjunyu回复于2020/11/17
取0．5g 食用油样品， 加入硫酸2ml、高氯酸3ml、硝酸5ml，先低温消解( 电炉温度约200℃) ，待达到硝酸分解温度、冒棕色烟且液面起大量泡沫， 轻摇三角瓶等反应平稳后， 置于平板电炉(400℃) 升温；待瓶内液面起大量细泡沫并有反应物中心，且出现少量白烟时，开始摇动三角瓶并滴加硝酸，控制滴加速度以调节三角瓶内反应速度，防止样品炭化， 也不可滴加太快使温度降低反应变慢。当三角瓶内液面出现均匀且较大泡沫时，溶液变透明，停止摇动三角瓶，置于400℃升温至冒高氯酸烟（白色浓烟），此时瓶内液体有可能再出现棕黄色，这是难消解的有机物被消解的过程，继续消解至冒硫酸烟（沉于瓶内白烟) ，这时瓶内液体已经澄清，所剩液体约2ml 为硫酸，取下放冷定容。该消解过程处理单个样品时间约20min，即使消解难以消解的食用油(0.5g) 消耗硝酸不到10mL(约6～7mL)，高氯酸3mL，硫酸2mL。此消解过程中控温度及反应速度需经过一定的实验操作经验积累， 是做好湿法消解的难点。
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2020/11/17 11:04:33 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
焦了是样品过多  酸过少了
多加点酸或者少加点样品就好了
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huangza
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2020/11/17 14:18:21 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
湿法消解，用回流方式，温度采用逐步升温，比如从130℃开始消解一段时间，逐步140℃、150℃、160℃……样品变焦也没有事，再加点酸继续消解，只要空白保持同步就行。
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wangjunyu
wangjunyu1113
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2020/11/17 21:16:29 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
取0．5g 食用油样品， 加入硫酸2ml、高氯酸3ml、硝酸5ml，先低温消解( 电炉温度约200℃) ，待达到硝酸分解温度、冒棕色烟且液面起大量泡沫， 轻摇三角瓶等反应平稳后， 置于平板电炉(400℃) 升温；待瓶内液面起大量细泡沫并有反应物中心，且出现少量白烟时，开始摇动三角瓶并滴加硝酸，控制滴加速度以调节三角瓶内反应速度，防止样品炭化， 也不可滴加太快使温度降低反应变慢。当三角瓶内液面出现均匀且较大泡沫时，溶液变透明，停止摇动三角瓶，置于400℃升温至冒高氯酸烟（白色浓烟），此时瓶内液体有可能再出现棕黄色，这是难消解的有机物被消解的过程，继续消解至冒硫酸烟（沉于瓶内白烟) ，这时瓶内液体已经澄清，所剩液体约2ml 为硫酸，取下放冷定容。该消解过程处理单个样品时间约20min，即使消解难以消解的食用油(0.5g) 消耗硝酸不到10mL(约6～7mL)，高氯酸3mL，硫酸2mL。此消解过程中控温度及反应速度需经过一定的实验操作经验积累， 是做好湿法消解的难点。
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Insm_08073739
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2020/11/17 22:46:49 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
碳化了只是消解不完成，减小取样量比较好
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