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主题：【求助】紫外法测定石油类曲线做不好，自控样老偏高

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橙子cs1990
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发表于：2021/01/18 22:38:24 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近开始做石油类，曲线老是做不好，标液海洋和环保部标样所的都用过。在测定时发现，同一个容量瓶里倒出来的溶液，第一次倒出来溶液跟再次从容量瓶倒出来的溶液测的结果差别很大。自控样337303（12.1 ± 0.9mg/L）也老是做不进去，每次都是偏高。不知道是不是操作过程有什么问题。发现紫外法很容易被污染，所以现在容量瓶每次都用正己烷洗了，用润洗液测吸光度小于0.010才用。不知道还有哪个环节容易出问题，有做过的同学可以指点下吗？
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2021/1/19 10:01:20 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个方法最重要的是两个，一个比色皿，一定要用石英的，擦拭清洗干净；另外就是试剂，一定要验收，一定要符合标准要求
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WUYUWUQIU
wulin321
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2021/1/19 10:37:05 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果仪器没有问题，只能是比色皿和试剂的问题了
1.比色皿有没有新的吗，可以用新的测一下看看
2.试剂有没有换过供应商，有没有做试剂的批次验收，换一瓶以前用的试剂看看
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Nerif
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2021/1/19 10:43:34 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
正己烷的透光率验收。还有就是硅酸镁，硅酸镁质量差最容易导致空白数值上升
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老兵
wangliqian
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2021/1/19 10:52:20 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
需注意：如果倒出溶液前未充分摇匀，那前后倒出来溶液将差别很大；正己烷的透光率检查一定要合格；比色皿的洁净度和配套性要满足测试要求。
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橙子cs1990
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2021/1/19 14:35:20 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 深蓝(mitsumi) 发表:
这个方法最重要的是两个，一个比色皿，一定要用石英的，擦拭清洗干净；另外就是试剂，一定要验收，一定要符合标准要求
嗯，正己烷用的科密欧色谱纯，每次透过率都达到90%以上。比色皿倒没有注意，一般怎么清洗比较好？
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橙子cs1990
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2021/1/19 14:36:40 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 WUYUWUQIU(wulin321) 发表:
如果仪器没有问题，只能是比色皿和试剂的问题了
1.比色皿有没有新的吗，可以用新的测一下看看
2.试剂有没有换过供应商，有没有做试剂的批次验收，换一瓶以前用的试剂看看
试剂透过率是符合要求的，比色皿没有检查，下次换一对试试
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橙子cs1990
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2021/1/19 14:37:32 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Nerif(Ins_6d6d3274) 发表:
正己烷的透光率验收。还有就是硅酸镁，硅酸镁质量差最容易导致空白数值上升
我做曲线不用前处理，直接配好上机检测，我觉得是蛮简单的一个步骤，不知道为什么做了几次都做不好
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橙子cs1990
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2021/1/19 14:40:26 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老兵(wangliqian) 发表:
需注意：如果倒出溶液前未充分摇匀，那前后倒出来溶液将差别很大；正己烷的透光率检查一定要合格；比色皿的洁净度和配套性要满足测试要求。
每次定容后会充分摇匀，后面比色前不再摇，我想问会不会是加试剂的时候触碰到容量瓶瓶口，但每次瓶口都用正己烷冲了几次再定容的。还有在配曲线往容量瓶里加使用液的时候，里面要先加一点正己烷吗？你们习惯移液管要不要伸到很下面？
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Nerif
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2021/1/19 15:16:39 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 橙子cs1990(v3035044) 发表:
我做曲线不用前处理，直接配好上机检测，我觉得是蛮简单的一个步骤，不知道为什么做了几次都做不好
配好了之后比色管的塞子有没有漏气，等待分光的时间长不长。工作溶液的温度是不是一致，室内的温度有没有维持在正常范围。看你说没有检查比色皿。每个浓度的溶液测两次，分光值变化大不大啊，如果数值乱跳比色皿肯定是不行
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2021/1/19 15:18:09 Last edit by Ins_6d6d3274
橙子cs1990
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2021/1/19 22:39:27 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Nerif(Ins_6d6d3274) 发表:
配好了之后比色管的塞子有没有漏气，等待分光的时间长不长。工作溶液的温度是不是一致，室内的温度有没有维持在正常范围。看你说没有检查比色皿。每个浓度的溶液测两次，分光值变化大不大啊，如果数值乱跳比色皿肯定是不行


容量瓶不漏、等待时间不长。就比如说1mg/L的点我第一次测吸光度0.195，我再从容量瓶里倒出来测变成0.067，我再测变成0.059。后面测的这两个吸光度值算比较正常的。8mg/L的点第一次测0.518，第二次测0.396，第三次测0.386，后面这两次结果算正常。不知道为什么。
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