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主题：【求助】污水中COD的测定

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hongsdai
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发表于：2009/07/21 16:55:08 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天污水检测时发生奇怪现象：COD值为负值
1、我使用的方法为消解比色法，哈希仪器和试剂
2、我怀疑是水中游离氯影响，用碘化钾化学滴定测出余氯值40mg/l，用四甲基联苯胺比色测得余氯值0.2mg/l
3、用100mg/lCOD标液验证仪器，为94mg/l；加入10mg/l次氯酸钠，测得100mg/lCOD标液值仅为84mg/l
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2009/7/21 17:06:15 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主做了不少工作，看来存在负干扰；

只是余氯测定结果出入大，也许显色受到了干扰。
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hongsdai
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2009/7/21 17:19:01 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
余氯分析值差距大，我也很奇怪。用次氯酸钠溶液配制了一个10mg/l的样品，使用比色法和滴定法结果一致，而实际样品却差距很大。我怀疑有其他物质存在，将碘化钾氧化为了碘单质。造成滴定结果偏高。
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2009/7/21 17:50:11 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主找到原因后希望能分享下！！
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chemistryren
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2009/7/21 19:40:19 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hongsdai 发表:
今天污水检测时发生奇怪现象：COD值为负值
1、我使用的方法为消解比色法，哈希仪器和试剂
2、我怀疑是水中游离氯影响，用碘化钾化学滴定测出余氯值40mg/l，用四甲基联苯胺比色测得余氯值0.2mg/l
3、用100mg/lCOD标液验证仪器，为94mg/l；加入10mg/l次氯酸钠，测得100mg/lCOD标液值仅为84mg/l

我认为偏低不是余氯造成的，氯离子的存在使COD偏高，而不是偏低。而次氯酸根具有强氧化性，会减小重铬酸钾的消耗量，而使COD偏低。
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wto506
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2009/7/21 21:52:24 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哇，还有这会事的，不是用化学验测的吗？
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xiaodao211
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2009/7/22 13:56:31 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
存在负干扰

还有楼主确定计算时候没有出错么，感觉你测得余氯很不稳定嘛
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szmliang
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2009/7/22 16:11:59 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
什么水余氯值可以达到40mg/l啊，你的意思是不是氯离子的浓度？
如果有海水混进污水时，氯离子会影响COD检测。
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hongsdai
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2009/7/23 17:24:21 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
余氯分析出现偏差原因找到了
1、主要是PH值影响，控制PH=4左右，分析值为0.5ppm与分光比色法一致。
2、测定时PH=2，测出余氯为60ppm，原因可能为亚硝酸根、高铁或锰的干扰，控制PH=4，可以消除这些干扰
该帖子作者被版主 jinminhou加 2积分， 2经验，加分理由：感谢分享成功经验！
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