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液相色谱（LC）

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主题：【求助】求助~急~中国药典3018枸橼酸根离子含量测定

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发表于：2021/01/25 12:35:16 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

中国药典2015版四部3018中枸橼酸离子含量检测第三法，具体方法如下：
1.1.1 色谱条件
紫外检测器；十八烷基硅烷键合硅胶填充色谱柱（C18）；柱温40℃；流速1.0ml/min
1.1.2 流动相：为18.2mmol/L磷酸盐缓冲液，0.1%异丙醇溶液（pH2.0-2.5）；紫外检测波长：210nm。
1.1.3 系统适用性：
取5.0mmol/L枸橼酸离子溶液20ul，注入色谱柱，拖尾因子按枸橼酸离子色谱峰测定应为0.95-1.40。
1.1.4 枸橼酸对照品溶液的制备
枸橼酸对照品溶液（5.0mmol/L、10.0mmol/L、15.0mmol/L）：用分析天平精密称取经减压干燥至恒重的枸橼酸钠（C6H5Na3O7.2H2O）0.735g,置100ml量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，用移液管精密量取5.0ml、10.0ml、15.0ml，分别置25ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得5.0mmol/L、10.0mmol/L、15.0mmol/L枸橼酸离子对照品溶液。
1.1.5 供试品

血液透析液：含钾钙钠镁阳离子、氯离子、碳酸氢根离子和枸橼酸根离子。

1.1.6 分别依次取各对照品溶液20ul，供试品溶液20ul，分别进行色谱分析。

目前遇到的问题是就是流动相的配制，药典中给出的规定流动相原文就是18.2mmol/L磷酸盐缓冲液，0.1%异丙醇溶液（pH2.0-2.5），但是尝试了几种流动相均不理想，溶剂峰旁边会连着一个非常大的杂峰，样品峰面积非常小，与对照品峰面积差距很大。排除法检测，发现应该是碳酸氢根的存在对检测存在干扰，如果在样品中去掉碳酸氢根，用这几种流动相都可以做出与对照峰类似的样品峰，只有一种流动相就是不加磷酸盐，只磷酸+硫酸+异丙醇，能很好的测出枸橼酸，但是这种流动相与药典规定不符。

所以想请教各位液相方面的老师，应如何配制这个18.2mmol/L磷酸盐缓冲液，并能排除碳酸氢根的干扰。

对照图

对照图

对照品

含碳酸氢根供试品

含碳酸氢根供试品

不含碳酸氢根供试品

不含碳酸氢根供试品

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2021/1/28 11:51:17 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

供试品是怎么处理的，上机溶液是用流动相溶解的吗

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2022/4/28 10:17:04 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

磷酸盐缓冲液怎么配制

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2022/4/28 10:17:36 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

流动相怎么配制的，谢谢

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2023/11/1 10:22:03 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

求助加一，解决了吗

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2023/11/2 16:28:36 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

测下供试品溶液的ph，ph要比较低于2.5，就应该正常

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手机版： 求助~急~中国药典3018枸橼酸根离子含量测定

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