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主题：【讨论】毒死蜱 制剂不出峰

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anthonylai
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发表于：2009/04/10 22:25:03 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用毒死蜱原药和乳油跑液谱，可做了好几次都没出峰，各位大侠帮忙解决下，我的具体做法是这样的：
1）先摸索出检测条件为：色谱柱为Venusil C18 250 mm×4.6 mm；柱温25℃；流动相为甲醇︰水=80︰20；流速为1.0mL/min；检测波长为289nm；所出毒死蜱标样的峰峰形很好。
2）用甲醇配制0.1，0.5，1，5，10ppm系列浓度的标样做标准曲线，相关系数达四个九（应该说这个相关系数已经很好了）。
3）原药含量测定：称取100mg毒死蜱原药，转移到100ml容量瓶中，用甲醇定容至刻度线，再从中用移液管取0.1ml转移到10ml容量瓶中用甲醇定容到10ml，这样所配毒死蜱含量就为10ppm，可用上述方法进样后却发现根本就不出峰。（刚开始怀疑是原药分解了，可换了好几家公司产的毒死蜱都不出峰）
4）制剂含量测定：用移液管取0.2ml40％毒死蜱乳油，用甲醇配成800ppm，再稀释成8ppm，用上述条件检测后还是不出峰。（这一步我怀疑是甲醇不能是乳油充分溶解均匀，我又用水先配成800ppm，再用甲醇稀释成8ppm，可还是不出峰）。
鄙人实在是没辙了，请各位高人不吝赐教，谢谢！！！
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2009/4/10 23:58:27 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道检测限是多少呀?关键现在是使你的样品出峰,不知道楼主可以在标样的溶液中加入样品看出峰情况,如果没有增大的话那就是样品的问题了.
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草根
wzf701
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2009/4/11 9:09:26 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
毒死蜱的检出浓度比较高，样品配浓度高些，还有流动相甲醇可以试试90：10的比例，80：20的出峰很慢，250的柱子，要二十分钟以后了。我们做液谱配100mg于100毫升，不再稀释了的。
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anthonylai
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2009/4/11 10:42:20 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wyp198 发表:
不知道检测限是多少呀?关键现在是使你的样品出峰,不知道楼主可以在标样的溶液中加入样品看出峰情况,如果没有增大的话那就是样品的问题了.

8ppm的毒死蜱肯定是可以检测出来的，因为10ppm的标样峰高大概都有2000mAu左右。
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anthonylai
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2009/4/11 10:44:55 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wzf701 发表:
毒死蜱的检出浓度比较高，样品配浓度高些，还有流动相甲醇可以试试90：10的比例，80：20的出峰很慢，250的柱子，要二十分钟以后了。我们做液谱配100mg于100毫升，不再稀释了的。

我觉得检测条件是没有问题的，出峰时间是三分多钟。如果不稀释的话就是进样浓度是1000ppm了，峰高太高了（10ppm峰高=2000mAu左右）
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有水有渝
xky0230699
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2009/4/12 5:03:13 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道原料的纯度高不高？加大进样量试试看。
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老多_小多
emoc98311
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2009/4/12 11:41:42 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做色谱都是先做浓的，正常再稀释，加大样品量试下吧
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anthonylai
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2009/4/12 23:09:20 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xky0230699 发表:
不知道原料的纯度高不高？加大进样量试试看。

我换了好几家的药了，我觉得应该不是原药的问题。
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yuan_log
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2009/4/13 9:19:02 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 anthonylai 发表:
原文由 xky0230699 发表:
不知道原料的纯度高不高？加大进样量试试看。

我换了好几家的药了，我觉得应该不是原药的问题。

呵呵，不知道楼主有没有用单纯的紫外扫过原料药的吸收情况呀。
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anthonylai
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2009/4/13 11:01:21 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yuan_log 发表:
原文由 anthonylai 发表:
原文由 xky0230699 发表:
不知道原料的纯度高不高？加大进样量试试看。

我换了好几家的药了，我觉得应该不是原药的问题。

呵呵，不知道楼主有没有用单纯的紫外扫过原料药的吸收情况呀。

那倒没有，可我买了两次标样了，标样都出峰，原药和制剂都不出峰
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yuan_log
yuan_log
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2009/4/16 14:06:23 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
hehe ,用紫外扫一下你的原料药，同时扫一下你准备进HPLC的测试样品，看下情况了，呵呵。
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