主题:【求助】[已应助]分析总磷和总氮时遇到的问题

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duduaiyu
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1:最近做总磷曲线时发现老做不好,第一两个浓度点吸光度偏高,而最后一个点又达不到0.97以上,很奇怪.原来相关系数可以做到四个九,现在三个九都有点勉强,请大家帮忙分析一下原因.
2:总氮的空白老是控制不好,220nm的吸光度达到0.2,虽然空白是在0.03以内,但是220nm和275nm的吸光度还是高的吓人,换过试剂,也换过水,但是没有效果,想对过硫酸钾进行提纯,不知道怎么做,请哪位大侠指点一下,谢谢.
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原文由 duduaiyu 发表:
1:最近做总磷曲线时发现老做不好,第一两个浓度点吸光度偏高,而最后一个点又达不到0.97以上,很奇怪.原来相关系数可以做到四个九,现在三个九都有点勉强,请大家帮忙分析一下原因.
2:总氮的空白老是控制不好,220nm的吸光度达到0.2,虽然空白是在0.03以内,但是220nm和275nm的吸光度还是高的吓人,换过试剂,也换过水,但是没有效果,想对过硫酸钾进行提纯,不知道怎么做,请哪位大侠指点一下,谢谢.[/quot]
可以重结晶一下就好了
重结晶的简单步骤:
1。30度水浴配过硫酸钾饱液
2。过滤,回收滤渣,下次再提纯
3。滤液0度冰浴
4。过滤
5。晶体在30度真空环境下干燥4h以上
另:全程无氨环境,还要用二次水
liu999999
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原文由 blackmagician 发表:
原文由 duduaiyu 发表:
1:最近做总磷曲线时发现老做不好,第一两个浓度点吸光度偏高,而最后一个点又达不到0.97以上,很奇怪.原来相关系数可以做到四个九,现在三个九都有点勉强,请大家帮忙分析一下原因.
2:总氮的空白老是控制不好,220nm的吸光度达到0.2,虽然空白是在0.03以内,但是220nm和275nm的吸光度还是高的吓人,换过试剂,也换过水,但是没有效果,想对过硫酸钾进行提纯,不知道怎么做,请哪位大侠指点一下,谢谢.[/quot]
可以重结晶一下就好了
重结晶的简单步骤:
1。30度水浴配过硫酸钾饱液
2。过滤,回收滤渣,下次再提纯
3。滤液0度冰浴
4。过滤
5。晶体在30度真空环境下干燥4h以上
另:全程无氨环境,还要用二次水

真够麻烦的,还是买高级别的过硫酸钾比较好。
duduaiyu
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为了节省费用,还是想自己弄一下试试。进口的比较贵,申请起来也麻烦。领导一般都比较那个啊
quyijie
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黑魔导
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原文由 duduaiyu 发表:
为了节省费用,还是想自己弄一下试试。进口的比较贵,申请起来也麻烦。领导一般都比较那个啊

国药的好像是40元,进口的大概400,不过我的这种提纯方法损失率在30%左右,算算还是可以的,只是费时一点。一般重结晶后空白可以有效降低,我们使用国药的,空白一般可以降低到提纯前的20%。
littlesmall
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同意,过硫酸钾对空白值影响蛮大的,我们也用进口的
原文由 quyijie 发表:
总氮对过硫酸钾的要求很高啊!一般用进口的
Xiao9127
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我现在也遇到总磷空白偏高这个问题,可还没找到解决方法,不知道有没有高人可以告诉一下我,或者楼主已经解决了,指教一下,谢谢
lczhfj
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总磷曲线不好,可能比色管等有沾染。可试试用铬酸洗液洗一次,自来水洗三次,再用蒸馏水洗一次,看看效果。
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2013/11/27 16:09:27 Last edit by lczhfj
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