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主题：【讨论】HJ 491-2019&HJ680-2013 实验室空白相关问题

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xiaoyuerhuan

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发表于：2021/03/02 17:39:28 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1、HJ491-2019 11.1中提到”每批样品至少做2个实验室空白，空白中锌的测定结果应低于测定下限，其余元素的测定结果应低于方法检出限“问题：此处，实验室空白是不加样品，直接按样品处理步骤操作，那结果怎么计算？没有称样量、单位如果是mg/L与检出限单位也不一致，如果按照0.2g,稀释定容到25mL，结果超了。

2、HJ 680-2013 10.1中提到：每批样品至少做2个全程空白，空白样品需使用和样品完全一致的消解程序，测定结果应低于方法检出限“，而过程中7.4仅仅提到空白实验，且笼统说按步骤做，感觉说是的实验室空白，质控部分并没有提到实验室空白，问题：标准中自相矛盾，（1）没有说什么是全程空白，仅在质控处有一处体现，（2）空白实验处说的语焉不详，难以落实。（3）空白实验结果如何计算表示，才能与检出限比较。

3、一些帖子也提到全程序空白的事，有机项目大部分说全程序空白是用：水或石英砂，元素的则较少提及。总体感觉全程序空白和实验空白提法较多，但规定不详细，空白值自身计算以及空白参与到样品中的计算问题，不容易处理。不知道大家是如何处理的这些问题？

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2021/3/3 8:41:30 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1、实验室空白也就是分析空白，在前处理样品的同时进行同步分析，没有实际样品可以采用0.2g石英砂或者干脆只加和样品前处理时等量的溶剂，然后按照标准定容到25ml，也按照样品量0.2g进行计算，楼主如果计算出来空白值超过检出限了，那说明空白有干扰，需要排查是试剂问题还是使用的器皿未洗干净，查出原因，做到符合要求。
2、全程序空白不是实验室空白，它是需要带出实验室，跟随采样整个流程，再带回实验室进行分析的。它是用来监控整个样品流转过程有没有受到污染。
3、土壤的话一般用石英砂代替

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荆之编

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2021/3/3 13:55:21 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1、HJ 491空白的计算按照取样量0.2g，干物质含量100%，定容体积25mL计算成mg/kg的结果，或者将检出限按取样量0.2g，干物质含量100%，定容体积25mL换算成mg/L的结果进行比较，计算的结果超了，说明空白偏大，需要查找原因。
2、（1）质控中说的全程空白就是就是7.4空白试验做的空白样品，这里的全程指的应该是检测的全过程，包括消解等前处理，这与7.4空白试验所说的一致；（2）空白试验已经说清楚了按照6.3和6.4相同的试剂和步骤进行消解等前处理，按照7.5相同的试剂和步骤进行测试分析；（3）检出限在测试结果μg/L的基础上，按照取样量0.5g、消解定容体积50mL、分取10mL、定容50mL进行换算。
3、有机中用水或石英砂进行的空白是实验室空白，并不是全程序空白，标准HJ 605中有全程序空白的术语定义，是要带到现场去的，区别于运输空白及实验室空白。

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