试验室进行了橡胶中多环芳烃(蒽,荧蒽,芘,菲)能力验证实验,但是一直没有得到目标结果,前来向各位请教,将细节详细列出,(如不全,后续补充)希望得到各位指点!
收到的样品是橡胶粉末,可直接使用。实验参考AfPS GS 2014:01 PAK.
前处理:称取0.5g样品包在称量纸里,放在20ml小瓶中加入10ml乙酸乙酯或甲苯,拧紧瓶盖于60℃下超声萃取1h,然后恢复室温后萃取液全部移出稀释,大约稀释到500-1000倍,使其落在0.1-1ug/ml浓度范围内。然后
气质进样分析,使用MS定量。
标准曲线:多环芳烃标液是购买的有证的混合标液,浓度为1000ug/ml,溶剂为二氯甲烷。使用自动配标仪进行样品稀释,得到0.1-1ug/ml浓度的标液(0.1,0.3,0.5,0.7,1.0),得到的标准曲线效果并不是很好,线性基本在99.8-99.9%,少有超过99.9的。有时某个点偏离,刨除之后4个点能超过3个9.
结果:橡胶中多环芳烃含量在100-800mg/kg,我们得到的结果偏大居多,有时能大百分之二三十。
分析:
1 我们得到的结果不稳定,时高时低,有时前两种得到了符合要求的结果,下次做另两种又得到符合结果而这两种又不符合了。所以这表明萃取效果不稳定,并不是每次都能得到稳定量的四种物质。所以可能是什么因素影响萃取效果呢?
2 标准曲线对结果影响很大,所以我们得到的标准曲线可以用吗?包括线性没超过999的以及四个点的曲线。为什么得到的标曲线性并没有很好呢?对于二氯甲烷这种易挥发的溶剂,我们应该如何操作得到符合要求的标准曲线呢?还有打开的母液放在2ml进样瓶中拧紧封好封口膜放在4度冰箱里几天之后还可以用吗?
3 MS定量时菲和蒽靠的比较近,基线不平,是否需要修正基线为曲线的起点至终点?如下图
感谢大家的指点,目前问题基本得到解决,简单介绍一下处理方法。首先我们的样品中多环芳烃含量很高,而且基于样品基质均匀性的考虑,取0.5g样品超声萃取。萃取得到的多环芳烃总量比较大,避免多次稀释带来的误差,仅稀释到100ml。因为之前参考标准使用的是不分流选择扫,这适合于含量小的物质,而不适合我们的样品,因此调高进样口温度,使用分流进样以及全扫模式,这样可以适用于浓度相对较大的样品,最后可以得出比较稳定的效果,四种物质有三种均落在误差区间内,仅有菲仍小于给定值,目前仍在解决。多同各位前辈,仪器工程师交流请教,的确可以给我们带来解决思路,再次感谢大家!