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主题：【已应助】各位老师，我现在做5009.168-2016脂肪酸的方法验证，定量限怎么做

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子娇
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发表于：2021/03/25 12:29:50 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位老师，我现在做5009.168-2016脂肪酸的方法验证，定量限要求是0.0013g/100g，那做油类的时候，做试剂空白，默认样品量是0.06g，那么按照定量限需添加脂肪酸甲酯0.78ug，最后定容体积4ml异辛烷，，也就是上机液体浓度是0.195ppm，这个浓度FID检测器我做的没有峰，是我的计算有问题吗还是理解有问题？
推荐答案：安平回复于2021/03/25
        能详细描述一下按照标准，样品具体的前处理步骤么？详细说说为好。

        上机溶液0.1ppm左右，fid可能会出峰比较困难。
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安平
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2021/3/25 21:50:52 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
        能详细描述一下按照标准，样品具体的前处理步骤么？详细说说为好。

        上机溶液0.1ppm左右，fid可能会出峰比较困难。
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m3174633
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2021/3/26 19:43:31 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准的定量限像计算出来的，这么低的浓度怎么做得出。
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子娇
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2021/3/30 6:09:03 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:                能详细描述一下按照标准，样品具体的前处理步骤么？详细说说为好。                上机溶液0.1ppm左右，fid可能会出峰比较困难。
称取油类样品0.06g，加内标物十一酸甘油三酯，加4ml异辛烷，加0.2ml2M氢氧化钾甲醇，震荡，静置澄清，加1g硫酸氢钠，混匀，待盐沉淀后取上清液过滤上机，国标的附录中写的油类定量限为0.0013g/100g，我按照这个量来做试剂空白，FID不出峰，我感觉浓度太低了，怀疑这个定量限是不是指上机液的浓度？
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zyl3367898
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2021/4/2 21:40:58 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
定量限还是指加入样品进行前处理做出来的，如果是上机浓度，应该配多少？
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2023/9/11 22:05:45 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主后面怎么做的啊，我也遇到了同样的问题
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