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主题：【已应助】求助困扰了两个月的液相问题，安捷伦1260

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Insp_debd664c
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发表于：2021/03/25 11:47:57 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
两个月前就保留时间漂移了，超过2%，柱压波动不大，仪器17年底买的，平时A缓冲盐水相，B甲醇,C乙腈，D纯水，用到现在泵头没拆过，猜测是柱塞杆密封垫磨损了，今年年后回来把泵头拆了，超声清洗了底座，很多缓冲盐，柱塞杆密封垫也换了，保留时间还是漂移，但小于2%了，上周检测样品（样品难溶于水，走BD两通道），完全不出峰了，但单走B通道（纯甲醇）是正常出峰的，而且保留时间正常，猜测比例阀问题，而且我单开B通道100%，排空B通道，比例阀连接主动阀那一段管道有很规律的一段空气一段液体，所以ACD3个通道提出流动相液面，AC正常，D通道流动相滤头连接管道那里有小气泡，所以才猜测D的比例阀坏了，但昨晚最后单开B通道，关闭了四元泵，但发现还是有0.1几bar的柱压（平时没观察关闭四元泵有没有柱压。。。粗心了，感觉这个应该不是正常的），早上过来发现我B流动相瓶本来应该有的700ml左右的甲醇全没了，见底了，怀疑B比例阀也有问题。。。单独排空A通道，提起BCD三个通道，3个通道都没有气泡。。。连D都没气泡了，现在蒙了。。。过滤白头几个月没换了，刚刚换新的，但现在关闭四元泵也是有0.1几bar的柱压。。。大神帮帮忙
推荐答案：安平回复于2021/03/25
          可以用量筒测量泵的流量，用来判定泵运行是否正常。

          将各相吸滤头放入不同的量筒，长时间送液，考察四元比例阀是否工作正常。

          可能需要消耗一点时间。
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2021/3/25 21:08:12 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最直接的办法就是都用水为流动相，拿一个100mL的量筒每个通道都用1.0的流速测一下实际流量，看一下哪个通道不准确，也记录一下每个流动相储液瓶下降的液面高度
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安平
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2021/3/25 22:00:27 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
          可以用量筒测量泵的流量，用来判定泵运行是否正常。

          将各相吸滤头放入不同的量筒，长时间送液，考察四元比例阀是否工作正常。

          可能需要消耗一点时间。
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Insp_debd664c
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2021/3/26 9:17:10 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
          可以用量筒测量泵的流量，用来判定泵运行是否正常。

          将各相吸滤头放入不同的量筒，长时间送液，考察四元比例阀是否工作正常。

          可能需要消耗一点时间。
前晚就是滤头都放在流动相里面的，预运行状态，0流速，结果把B流动相走空了，但昨晚把D通道堵住了，今早看了就正常了
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Insp_debd664c
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2021/3/26 9:20:45 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
最直接的办法就是都用水为流动相，拿一个100mL的量筒每个通道都用1.0的流速测一下实际流量，看一下哪个通道不准确，也记录一下每个流动相储液瓶下降的液面高度
确定了是D通道配比阀出问题了，昨晚堵住D通道就都正常了，是不是一般换下配比阀里面的弹簧或者膜片就没问题了
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叶王
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2021/3/26 21:23:22 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
所谓比例阀就像四个单向阀，不用的通道最好泡在甲醇里，泡在水和乙腈里出问题是必然的。推荐自己冲冲系统，依次试试这些溶液：热水，甲醇，异丙醇，稀释的84消毒液。
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完全小白
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2021/3/26 21:44:28 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insp_debd664c(Insp_debd664c) 发表: 确定了是D通道配比阀出问题了，昨晚堵住D通道就都正常了，是不是一般换下配比阀里面的弹簧或者膜片就没问题了
拆开来就是底座上有个小弹簧，上面有个球体，球体上面有个膜片，然后黑色的固定，然后上面有个类似于圆柱体，圆柱体上方有个弹簧，然后就是壳。
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Insm_44969230
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2021/3/27 13:05:31 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那个弹簧跟膜片没有单独卖的，你什么机器用了多久了？自己拆开洗洗，一般是宝石球跟阀座黏连了。或者弹簧变形了，洗了要是不好，就换个比例阀。
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sdlzkw007
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2021/3/28 0:03:16 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
比例阀是否有问题？准确与否？需要你们逐一排查一下。通常情况下液相色谱使用过程中需要注意柱塞杆清洗，很多设备带走特定的装置（Seal wash），平常经常更换清洗用水，保证清洗效果和避免长菌。按照周期和使用的负荷使用热水（50℃左右）冲洗整个管路，确保比例阀和主动阀不要有缓冲盐析出来。
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dadgoh
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2021/3/29 8:18:44 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由Insp_debd664c(Insp_debd664c)发表:
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
最直接的办法就是都用水为流动相，拿一个100mL的量筒每个通道都用1.0的流速测一下实际流量，看一下哪个通道不准确，也记录一下每个流动相储液瓶下降的液面高度
确定了是D通道配比阀出问题了，昨晚堵住D通道就都正常了，是不是一般换下配比阀里面的弹簧或者膜片就没问题了
膜片需用放大镜检查一下是否有裂纹
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有水有渝
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2021/3/29 23:00:28 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insp_debd664c(Insp_debd664c) 发表:
确定了是D通道配比阀出问题了，昨晚堵住D通道就都正常了，是不是一般换下配比阀里面的弹簧或者膜片就没问题了
不好意思，没有换过这个，也可以直接一下厂家的售后工程师。
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