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液相色谱（LC）
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主题：【求助】液相进空白样时会出很大的峰，无法解决

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春天的楚楚
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发表于：2011/03/25 12:43:20 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
岛津20AT，流动相：乙腈：水（0.05%磷酸）=27:73，波长=210nm。
发现进纯乙腈或者纯甲醇时2min有很高的峰出现，大概有10mv的响应值。进流动相时小一点。进水（0.05%磷酸）基本没有。

手动进样器，不进样只扳动取样、进样阀没有峰出现。乙腈、甲醇换了好几瓶都是这个情况。
不知道问题出在哪里？请大侠帮我分析分析

图谱在附件中
附件：
上图为纯乙腈进样.doc
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2011/3/25 12:53:34 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
正常的溶剂峰啊
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春天的楚楚
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2011/3/25 12:55:15 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
关键是太高了，面积有几十万呢
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zihan_love
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2011/3/25 13:49:19 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样前过滤一下
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春天的楚楚
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2011/3/25 13:52:24 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
过滤什么？纯乙腈是已经抽滤过的
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江海孤舟
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2011/3/25 14:13:14 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.是不是你的进样器太脏了：进水相，赃物质不能溶解；进流动相，微溶解；进纯乙腈或甲醇，大量溶解。

做法：建议用纯乙腈大体积，多次清洗进样阀（六通阀）；

2.改变流动相比例查看具体情况：比如乙腈：水=10:90；用纯乙腈做流动相（用纯乙腈进样看看是否会出现）；
做法：查看出峰前后柱压是否正常。

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gszhouyw
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2011/3/25 14:37:27 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同意楼上的看法
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春天的楚楚
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2011/3/25 17:19:33 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我发现2min的峰应该是我另外一个样品。但是我有大体积的乙腈冲洗进样，它的峰高一直不下来。我怀疑是不是我色谱柱里有保留，被纯乙腈拖出来的？
我现在在试试纯乙腈做流动相脱洗一会，看还有不
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有水有渝
xky0230699
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2011/3/25 18:10:58 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
210的波长下，纯甲醇与乙腈没有吸收是不可能的。
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蓝精灵
xuxue_19861016
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2011/3/25 19:40:58 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
正常的溶剂峰，因为楼主用的流动相中水相比例高，而有机相乙腈和甲醇在210nm均有吸收，甲醇的吸收大于乙腈的吸收，所以，你进一针纯甲醇或乙腈会在柱死时间t0处出现一个小峰，是由于此时载有样品（甲醇或乙腈）的吸光度大于流动相的吸光度造成的。
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春天的楚楚
cyh3831
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2011/3/25 20:24:01 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
正常的溶剂不可能响应面积有50W的，而且以前没有出现过，以前在1.5min左右有溶剂也只有1000的面积。这个峰很大的，占了2%含量了。
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