主题:【讨论】GC-MS中,如何理解标样的recovery>100%

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c3122066
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在做GC-MS的数据分析时,我们经常计算某种标样的recovery,不同的标样,其recovery range 也不同。
拿我做的实验结果做个例子,我的标样中有2,3-【13】DCDF, 是C13标记的, 有的时候recovery 在60-70%,看起来不错。有的时候能达到135%-140%。通常我们都比较理解recovery在100%以内,那如何解释>100%的呢?(可能是由于积分计算数据有误差,或者标样在加到样品中的时候并没有严格控制质量,可能多一点点或者少一点点,这些都可以导致recovery的变化)有没有高人给一个合理的更科学的解释?

关键是发paper的时候,谁都想控制recovery在100%以内,如果超过100%,肯定会有一些人问,为什么recovery会100%。接受recovery%大于100这个事实,就像默认一样,但究竟怎么科学解释,我很迷糊,请大家帮忙一下。
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原天
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正常一些标准给出的回收是都正负百分多少的。所以大于一百也是很正常的。
比如,你回收做得很好。但你配标准溶液的时候,用移液管,比你做回收的时候低那么一点点。那回收就会高于100%(其它情况不影响下)。
还有你机子跑的时候是有偏差的,GCMS的偏差有在4%以下,不同的机子不同。就像你把同一瓶标液跑二次,偏差有时也。
只要在可接受的范围内。大于100%也是可接受。
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symmacros
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回收率大于100%很正常的,因为前处理过程,进样量,仪器状态不可能完全一样,总会有差异,或者讲分析过程总会有偏差,如果偏差是正的,回收率就有可能超过100%。
它山之石
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AK-47(冲)
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原文由 八十后的牛(jianquan69) 发表:
正常一些标准给出的回收是都正负百分多少的。所以大于一百也是很正常的。
比如,你回收做得很好。但你配标准溶液的时候,用移液管,比你做回收的时候低那么一点点。那回收就会高于100%(其它情况不影响下)。
还有你机子跑的时候是有偏差的,GCMS的偏差有在4%以下,不同的机子不同。就像你把同一瓶标液跑二次,偏差有时也。
只要在可接受的范围内。大于100%也是可接受。

我觉得不能从回收率高,超过100%来推断到标液配置可能有问题。

正负都不能偏太多,应该还是系统误差和随机误差的问题。
原天
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原文由 AK-47(冲)(scott-vip) 发表:
原文由 八十后的牛(jianquan69) 发表:
正常一些标准给出的回收是都正负百分多少的。所以大于一百也是很正常的。
比如,你回收做得很好。但你配标准溶液的时候,用移液管,比你做回收的时候低那么一点点。那回收就会高于100%(其它情况不影响下)。
还有你机子跑的时候是有偏差的,GCMS的偏差有在4%以下,不同的机子不同。就像你把同一瓶标液跑二次,偏差有时也。
只要在可接受的范围内。大于100%也是可接受。

我觉得不能从回收率高,超过100%来推断到标液配置可能有问题。

正负都不能偏太多,应该还是系统误差和随机误差的问题。

是的。只是有这种可能而已。只是举例说明一下。
dahua1981
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深蓝
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回收率大于100%很正常,与很多因素有关。
我们的回收率一般在90-110%。
qiuxingwei
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sjbsjbsjb
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这很正常,我这机器每天都做BS,正负30%都可以接受。

前后配制两种标准相比较当然有高有低,你能保证哪一次是准的吗?再加上机器状态的不同,人配制时的误差,例如在有时样品损失了,又或者样品有残留。

中国药典上规定,某种化合物的含量应不低于99.8%,结果你测得的含量是100.5%,那是不是你的测试有问题呢,不是,药典在凡例中规定,除另有规定外,含量应不超过101.0%,所以超过的1%是允许的误差。


learner1999
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偏差本身就有正负,不用在意,关键是别偏离的太多了
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