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主题：【已应助】三氯乙酰氯出峰低

浏览0 回复9 电梯直达
王小波的猪
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发表于：2021/03/28 19:18:51 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们公司做毒死蜱，合成工艺第一步是三氯乙酰氯和丙烯腈加成氯苯为溶剂，要根据标样的归一情况来确定投料量。标样里面丙烯腈大约10%三氯乙酰氯3.5%氯苯85%左右，之前一直是这个数据，今天突然三氯乙酰氯就变成2.8左右了。色谱条件是，进样口260，柱温90，检测器260。载气氮气，氢火焰检测器，柱子是SE—30非极性柱，用的空气发生器。仪器是国产的福利GC9790②。还有个问题就是氯苯有时候会出平顶峰，进样量0.2微升不到都平顶。以上两个问题还请各位大侠指导一下。
推荐答案：Ins_b81c0c86回复于2021/03/31
3.5到2.8，可以试试检查衬管或者色谱柱连接检测器的位置有没有问题，也检查下流量/气瓶/发生器，注射器和隔垫
很大的可能是衬管

平头峰，一般是过载了，可以多稀释下进样1微升，0.2微升的重现性好吗，也可以改变仪器方法试下
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2021/3/29 10:06:32 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1，三氯乙酰氯不是太稳定的，可能部分分解；还有就是你的主峰峰面积比对一下，是否主峰峰面积保持一致的；
2，这个平顶就是你的进样量太大了已经过载了，所以降低浓度自然就正常了。
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安平
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2021/3/29 12:45:36 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有谱图么？麻烦上传一下正常和异常的谱图方便比对
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zyl3367898
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2021/3/29 22:16:16 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器上有灵敏度档位吗？调整成小档位。
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王小波的猪
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2021/3/30 7:28:51 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 viki(Insm_df8bf4f4) 发表:1，三氯乙酰氯不是太稳定的，可能部分分解；还有就是你的主峰峰面积比对一下，是否主峰峰面积保持一致的；2，这个平顶就是你的进样量太大了已经过载了，所以降低浓度自然就正常了。
我们的标样都是配好了在冰箱里放着，用的时候才拿出来。进样量已经很少了，10微升的针进了一格都不到，一个0.2，不会是仪器哪里有问题吧？
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xiaoheihei
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2021/3/30 13:30:05 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
福利GC9790②FID本事就是可以调节量程的，常量分析自然可以调节FID高电阻降低灵敏度，不会造成切顶峰面积不准确。三氯乙酰氯含量变化，还是要准备好标准样品进行判定，归一化法注意观察所有峰的面积。
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王小波的猪
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2021/3/30 19:42:13 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaoheihei(xiaoheihei) 发表:福利GC9790②FID本事就是可以调节量程的，常量分析自然可以调节FID高电阻降低灵敏度，不会造成切顶峰面积不准确。三氯乙酰氯含量变化，还是要准备好标准样品进行判定，归一化法注意观察所有峰的面积。
就是标样，我们的标样三氯乙酰氯一般都在3.5左右，但有的时候进标样三氯乙酰氯都在2.9。很低
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Ins_b81c0c86
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2021/3/31 9:58:28 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
3.5到2.8，可以试试检查衬管或者色谱柱连接检测器的位置有没有问题，也检查下流量/气瓶/发生器，注射器和隔垫
很大的可能是衬管

平头峰，一般是过载了，可以多稀释下进样1微升，0.2微升的重现性好吗，也可以改变仪器方法试下
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王小波的猪
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2021/3/31 19:20:09 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_b81c0c86(Ins_b81c0c86) 发表:3.5到2.8，可以试试检查衬管或者色谱柱连接检测器的位置有没有问题，也检查下流量/气瓶/发生器，注射器和隔垫很大的可能是衬管平头峰，一般是过载了，可以多稀释下进样1微升，0.2微升的重现性好吗，也可以改变仪器方法试下
进样重现行很好，每次都是那个点出峰，就是有时候出峰低，有时候平顶。
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zyl3367898
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2021/4/2 21:54:18 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样量是1uL吗？
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