主题:【已应助】气相7890B低温不出溶剂峰

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Insm_8a6c27e8
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气相7890B,走溶剂乙醇,初始温度50度,不出任何峰,改变初始温度为100度,其他条件都没有改变,这样有乙醇溶剂峰,这是什么原因呀。
推荐答案:通标小菜鸟回复于2021/05/29
乙醇的沸点78.5℃,进样时乙醇在衬管高温下气化,但是当进入色谱柱头的时候,由于初始温度只有50℃,又会冷凝下来,随着柱温升高,其慢慢再次气化进入色谱柱,然后到达检测器,这种情况就会导致乙醇出峰时间会变得很晚。而楼主升温至100℃,乙醇就会快速进入色谱柱到达检测器,溶剂峰出峰时间就会比较早。所以才会造成楼主看到的现象
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乙醇很好出峰,我的条件就是初温就是50度,9.7分钟就出峰了(图中第二个峰)

sdlzkw007
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首先是进样口温度要足够汽化,然后是柱温箱的设置达到分离,如果流出来比较慢可以提高柱温箱的初始温度,可以加快溶剂出峰
通标小菜鸟
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乙醇的沸点78.5℃,进样时乙醇在衬管高温下气化,但是当进入色谱柱头的时候,由于初始温度只有50℃,又会冷凝下来,随着柱温升高,其慢慢再次气化进入色谱柱,然后到达检测器,这种情况就会导致乙醇出峰时间会变得很晚。而楼主升温至100℃,乙醇就会快速进入色谱柱到达检测器,溶剂峰出峰时间就会比较早。所以才会造成楼主看到的现象
xiao-jin
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感觉楼主没有准确表达出其要了解的,如果感到说不清可以把图谱也放上来。
大兵兵
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:乙醇的沸点78.5℃,进样时乙醇在衬管高温下气化,但是当进入色谱柱头的时候,由于初始温度只有50℃,又会冷凝下来,随着柱温升高,其慢慢再次气化进入色谱柱,然后到达检测器,这种情况就会导致乙醇出峰时间会变得很晚。而楼主升温至100℃,乙醇就会快速进入色谱柱到达检测器,溶剂峰出峰时间就会比较早。所以才会造成楼主看到的现象
老师:我是做挥发性溶剂的,就我做的数据来看,初温50度乙醇出峰应该没问题的。DB-5(60米,初始温度60度,保持15分钟)、DB1701(60米,初温50度,保持10分钟),HP-5MS(30米,35度恒温模式),三个柱子乙醇都会在10分钟内出峰,会不会是其他原因?
xiaoheihei
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初温50度过低,甲醇沸点63.6度,乙醇沸点78.5度,异丙醇82.5度,丙醇97.2度,这些沸点高一些的溶剂,进样口迅速气化后,进入色谱柱会迅速冷凝液化聚焦在柱子入口处,移动非常缓慢,有利于低沸点物质先出色谱柱,直至柱温升高,可能是你恒温操作的,柱温高了,就很快出峰了。
lhl
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一般不会出现楼主所说的现象的。即使低温50度,在进样口气化的乙醇也不会不出来的。柱箱初始温度50和100度主要是影响出峰的快慢。是否楼主所采集的时间过短,在50度时并未等到乙醇出峰就停止了采集。
安平
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        楼主详细描述一下具体的分析条件为好,详细描述一下色谱柱的情况为好。

        其他温度下是否也做过实验?

        有具体的色谱图么?

        可以考虑是否色谱柱保留比较强,低温下的采集时间不足造成的。

          某些类别的固定相,低温下对乙醇保留会比较强,或者是固定相液膜厚度较大的原因。
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2021/5/29 15:59:20 Last edit by byron1111
JOE HUI
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楼主仅仅改变初始温度,那后续升温条件有变化吗?
zyl3367898
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