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气相色谱（GC）
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主题：【原创】雷人图谱大讨论之第一季

浏览0 回复14 电梯直达
阿宝
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发表于：2009/10/27 11:02:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近一台GC-2014C突然出现了异常，如图所示，溶剂峰刚出来之后，基线迅速降至-1000左右，正常情况下是平直的基线，对比图示如下。异常的基线和正常的基线，尝试清洗进样口，衬管，更换玻璃棉，均无效！大家讨论一下，如何解决？给出正解的加分（搞一下小特权，哈哈）！
异常情况下的峰型：

正常情况下的峰型：
该帖子作者被版主 chengjingbao加 5积分， 2经验，加分理由：好题型！有氛围！
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2009/10/27 11:06:15 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
每次的都这样吗？会不会是漏气呀?
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coffee8
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2009/10/27 11:08:05 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶剂跟以前的一样吗？
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乘桴浮于海
flyang86
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2009/10/27 11:12:27 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶剂有问题
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皮皮鱼
yuen72
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2009/10/27 12:08:44 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不错的案例啊，收藏了。
很典型的故障，谱图给的内容非常完整，用作理论在实际中的应用非常好啊，分析过程可以设计的清晰明确。谢谢阿宝提供这么好的素材！
不过故障原因这里我也暂时卖一个关子吧。。。。。。要不给一个提示？大家注意一下出峰时间的变化情况。
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阿宝
lpr20
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2009/10/27 13:03:06 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶剂和漏气问题可以排除！
皮老师就不要卖关子了吧？说说，我现在是不太明白！好的案例就要和大家分享！
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kidmy
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2009/10/27 13:13:38 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
两次进样时间间隔不够 升降温了吗？ 感觉像是上次的没有完全出来
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往往外
cxm2009
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2009/10/27 14:08:27 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
恒压模式变成恒流模式了？
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阿宝
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2009/10/27 15:04:48 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cxm2009 发表:
恒压模式变成恒流模式了？

2014C没有恒流模式，都是恒压的！
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皮皮鱼
yuen72
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2009/10/27 16:21:44 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

仔细看这份把横纵坐标都统一之后的两张图，和保留时间比值的变化情况。显然两张谱图载气流速并不一致，按照速度方程，t = t0 + kt0，改变载气流速就是改变死时间t0，因此两张谱图中任意组分的保留时间之比应该是相同的，即t0/t1，因为1+k被约分了。
但从图中可以看到，时间越长的组分，保留时间之比越大，这不符合速度方程。如果故障谱图中第一个1.53分钟的色谱峰保留时间是正确的，那么后面的色谱峰出峰时间相对理论保留时间就发生了滞后。同样根据速度方程，如果是程序升温，后出峰的组分保留时间应该更提前而不是滞后。这说明是恒温分析，且在分析过程中载气流速发生了降低，导致后出峰组分出峰时间产生了滞后现象。
。
而且从谱图来看，基线分析中有一个明显的下降，这是载气状况发生变化或者放大电路故障的典型特点。但放大电路故障不会导致前面的时间变化，因此只能是载气流速变化。
。
通过这些分析，我认为是阀切换造成气路之间载气流速不匹配；或者有柱前压控制时间程序，例如瞬间不分流、高压进样等造成的这样影响。从峰大小看，故障谱图明显色谱峰要大的多，说明进样量增加很多。因此推测是新方法采用了高压进样取代了正常进样，或者瞬间不分流取代了分流进样的结果。
该帖子作者被版主 lpr20加 5积分， 2经验，加分理由：皮老师神了！！！说的很对！
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Last edit by yuen72
皮皮鱼
yuen72
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2009/10/27 16:35:36 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对了，你不会是偶然一次这样的分析结果，而不是两次规则之后，即连续多次分析都有这样的错误谱图吧。如果是偶然一次，可能是分析过程中发生柱前漏气造成的。例如进样量不小心进多很多，柱前压在样品汽化过程中变得很大，胶垫发生穿透或松动，就会产生一次这样的谱图。但这个问题是不能连续出现的，下一次分析直接就在低流速了。。。。。。
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