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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】KI-MIBK萃取大米中镉的测定,样品吸光值为0

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qingshui
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发表于：2009/10/27 10:17:51 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教大家关于KI-MIBK萃取大米中镉的测定.

    朋友做的一组大米的镉的测定,用的是湿法消解,KI-MIBK萃取,最后上原子吸收,火焰法,四个平行,其中只有一个有吸光值,另外三个吸光值均为0,空白消化液的值也为0.标准曲线都有吸光值,虽然呈上升驱式,但线性不是很好.
    本人只做过水的CD的检测,是用石墨炉做的,不太清楚,为什么会出现吸光值为0的现象?
    在消化液中加入KI的时候,有白色沉淀吸出,这是什么物质?
    在实验过程中也发现,白色沉淀吸出最少的那个样,刚好有吸光值,其余的几个均为0?
    国标5009中火焰法规定是用干法灰化法处理样品,我的朋友是用高氯酸和硝酸消解的,是不是不能这样做?

在这里先谢谢大家指导了.
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2009/10/27 11:21:31 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要不改用微波消解样品
石墨炉法测试吧
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夜市
raoqun20
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2009/10/27 11:32:11 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
cd干嘛不用石墨炉测定啊？
KI-MIBK萃取比较繁琐

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故乡的一片云
zxf19810709
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2009/10/27 11:37:27 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白是不是污染了，再消解一次用石墨炉测定吧，也许是浓度太低，火焰的灵敏度不够
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chemistryren
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2009/10/27 16:54:04 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个方法好象对萃取时的PH有严格要求的..楼主再仔细检查下看.
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qingshui
gongzhuqiong
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2009/10/27 19:35:14 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢大家提议,朋友那儿没有石墨炉,我问别的朋友,他们用干法消化,加KI的时候没有出现白色沉淀.也许真是PH的原因,赶酸不彻底吧.我叫她改用干法消化做一下.
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