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气相色谱（GC）

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主题：【求助】呋虫胺中间体2-羟甲基-1,4-丁二醇怎么检测

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发表于：2011/11/07 19:15:41 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

呋虫胺中间体“2-羟甲基-1,4-丁二醇”

有哪位前辈检测过，做过MS-LC，可是紫外没吸收，气相又不出峰，但好像有人用FID检出来的，可我这一直做不出，我GC是FID,弱极性HP-5柱子，有知道的，希望帮帮忙啊。。。

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2011/11/7 20:14:27 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个物质的极性较强，建议试试极性柱子
另外楼主把详细的色谱条件说一下，进样口温度多少？柱稳？
适当的升高温度试试

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2011/11/8 8:53:45 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 阿宝(lpr20) 发表:
这个物质的极性较强，建议试试极性柱子
另外楼主把详细的色谱条件说一下，进样口温度多少？柱稳？
适当的升高温度试试

谢谢啊。。。不过手上没有极性柱子，我只能试试提高温度看看，我之前进样口280，检测器300，柱温初始100，然后程序升到280的

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阿宝

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2011/11/8 10:21:40 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wwwfff(wwwfff) 发表:
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
这个物质的极性较强，建议试试极性柱子
另外楼主把详细的色谱条件说一下，进样口温度多少？柱稳？
适当的升高温度试试

谢谢啊。。。不过手上没有极性柱子，我只能试试提高温度看看，我之前进样口280，检测器300，柱温初始100，然后程序升到280的

这个温度也差不多，不知道什么溶剂？标样浓度是多少？

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2011/11/8 11:05:58 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 阿宝(lpr20) 发表:
原文由 wwwfff(wwwfff) 发表:
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
这个物质的极性较强，建议试试极性柱子
另外楼主把详细的色谱条件说一下，进样口温度多少？柱稳？
适当的升高温度试试

谢谢啊。。。不过手上没有极性柱子，我只能试试提高温度看看，我之前进样口280，检测器300，柱温初始100，然后程序升到280的

这个温度也差不多，不知道什么溶剂？标样浓度是多少？

溶剂是乙醇，只能溶于水或醇物质内，浓度应该够大的了，合成已经是浓缩精制后的纯品，核磁也确定是本品，大概纯度是可以的，但是气相不是那么给力啊我还在试。。。

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2011/11/8 11:53:30 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我侧过丙三醇，在-5柱子上出峰很早，几乎保留不住，跟甲醇一起跑出来
楼主坚持用这个柱子的话，建议试试硅烷化衍生后检测

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2011/11/8 12:40:05 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 descender(descender) 发表:
我侧过丙三醇，在-5柱子上出峰很早，几乎保留不住，跟甲醇一起跑出来
楼主坚持用这个柱子的话，建议试试硅烷化衍生后检测

谢谢你，不过我是新手，可否具体详细一下，硅烷化衍生没做过，根据我的这个物质，需要注意什么，

还有硅烷化试剂怎么配制？

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2011/11/8 12:45:39 Last edit by wwwfff

阿宝

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2011/11/8 13:30:27 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wwwfff(wwwfff) 发表:
原文由 descender(descender) 发表:
我侧过丙三醇，在-5柱子上出峰很早，几乎保留不住，跟甲醇一起跑出来
楼主坚持用这个柱子的话，建议试试硅烷化衍生后检测

谢谢你，不过我是新手，可否具体详细一下，硅烷化衍生没做过，根据我的这个物质，需要注意什么，

还有硅烷化试剂怎么配制？

硅烷化试剂现在都是商品化的，现成的
价格较贵，活性高，直接加入后就反应

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2011/11/8 13:38:34 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 阿宝(lpr20) 发表:
原文由 wwwfff(wwwfff) 发表:
原文由 descender(descender) 发表:
我侧过丙三醇，在-5柱子上出峰很早，几乎保留不住，跟甲醇一起跑出来
楼主坚持用这个柱子的话，建议试试硅烷化衍生后检测

谢谢你，不过我是新手，可否具体详细一下，硅烷化衍生没做过，根据我的这个物质，需要注意什么，

还有硅烷化试剂怎么配制？

硅烷化试剂现在都是商品化的，现成的
价格较贵，活性高，直接加入后就反应

哦，我知道了，您真是太好了

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