主题:【讨论】如何判断甲醛标准曲线系列溶液是否显色完全

浏览0 回复28 电梯直达
阳光的味道
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向各位前辈们请教一下酚试剂法测甲醛的一些问题:
甲醛标准曲线系列溶液怎样判断溶液是否显色完全?
温度控制在什么范围内?什么是影响溶液显色完全的因素?
我的甲醛标液是自己配的,想用买的标液对照一下.
能否贴一份d大家买的标液做的曲线数据?
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yueyeqiao
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标准没有强调温度,常温就好,试剂加完15分钟后就可分析,我用的是GB/T18204.26标准,标曲系数为0.36比较好,今年购买的标液是500mg/L的,做出的系数偏高了,
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yueyeqiao
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甲醛含量,ug 0.00 ,0.10 ,0.20 ,0.40 ,0.60 ,0.80,1.00 ,1.50,
2.0

吸光度A  0.038,0.080,0.122,0.209,0.290,0.362,0.436,0.626, 0.836

斜率系数为0.39
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yueyeqiao
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我觉得这个反应的显色还是很明显的,只要试剂都配制正确的话,应该满明显的由浅到深显蓝色,显色剂溶液的酸碱性很重要。
阳光的味道
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原文由 yueyeqiao(yueyeqiao) 发表:
甲醛含量,ug 0.00 ,0.10 ,0.20 ,0.40 ,0.60 ,0.80,1.00 ,1.50,
2.0

吸光度A  0.038,0.080,0.122,0.209,0.290,0.362,0.436,0.626, 0.836

斜率系数为0.39

今天看了一篇文献,0.20ug/5ml的吸光度0.079+-0.012,你的偏高了一些。
因为在实验室经常做测试净化器除甲醛的效果,浓度比较高1mg/m3左右。我配得标液是10mL,甲醛标准溶液配的时2ug/ml,
梯度是 0  ,0.1,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0,1.2,1.4,1.6ml的标液,做的曲线斜线还好,三个九以上,但是斜率只有0.17852。其他一些同仁说斜率应该在0.35-0.37之间。
阳光的味道
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原文由 yueyeqiao(yueyeqiao) 发表:
我觉得这个反应的显色还是很明显的,只要试剂都配制正确的话,应该满明显的由浅到深显蓝色,显色剂溶液的酸碱性很重要。


酸性太强影响显色,一些文献上温度有得说40℃10min就可以,有的是30摄氏度15min,有的时20-35℃ 20min ,感觉标准在这些细节方面不过严谨,说的很模糊。请问一下,你的硫酸铁铵溶液是用0.1mol/L的盐酸配的,还是只用了5mL的0.11mol/L的盐酸溶解,再用蒸馏水稀释至100mL的?
流浪的呆鱼
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买的标准溶液
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yueyeqiao
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原文由 阳光的味道(sky324) 发表:
原文由 yueyeqiao(yueyeqiao) 发表:
我觉得这个反应的显色还是很明显的,只要试剂都配制正确的话,应该满明显的由浅到深显蓝色,显色剂溶液的酸碱性很重要。

酸性太强影响显色,一些文献上温度有得说40℃10min就可以,有的是30摄氏度15min,有的时20-35℃ 20min ,感觉标准在这些细节方面不过严谨,说的很模糊。请问一下,你的硫酸铁铵溶液是用0.1mol/L的盐酸配的,还是只用了5mL的0.11mol/L的盐酸溶解,再用蒸馏水稀释至100mL的?

溶液是完全参照标准配制的,1%硫酸铁铵溶液:
称量1.0g硫酸铁铵[NH4Fe(SO42·12H2O],用0.1mol/L盐酸溶解,并稀释至100ml。
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2012/5/25 14:08:16 Last edit by hhx050
yueyeqiao
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我们是做室内空气中甲醛的测定,专家给出的标曲系数为0.36 我们用购买的标液配制成1ug/ml 后再做曲线会有一个不确定度,所以今年的系数是偏高了

甲醛标准系列



管号


0


1


2


3


4


5


6


7


8


标准溶液,ml


0


0.10


0.20


0.40


0.60


0.80


1.00


1.50


2.00


吸收液,ml


5.0


4.9


4.8


4.6


4.4


4.2


4.0


3.5


3.0


甲醛含量,ug


0


0.1


0.2


0.4


0.6


0.8


1.0


1.5


2.0


时间我们都是放置15min后测量,样品和标曲一致,问题是不大的
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2012/3/19 10:34:02 Last edit by hhx050
阳光的味道
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感觉你的空白溶液的吸光度太大叻,现在新的标准质量控制规定0.2ug/5mL的吸光度为0.079+-0.012,你的也偏大叻。估计是硫酸铁铵溶液没有配制好!谢谢你给的标准曲线参考

原文由 流浪的呆鱼(zzllovezxl) 发表:

买的标准溶液
hza123
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原文由 yueyeqiao(yueyeqiao) 发表:
甲醛含量,ug 0.00 ,0.10 ,0.20 ,0.40 ,0.60 ,0.80,1.00 ,1.50,
2.0

吸光度A  0.038,0.080,0.122,0.209,0.290,0.362,0.436,0.626, 0.836

斜率系数为0.39


我们买的甲醛溶液 吸光度和这个差不多。
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