主题:【分享】浅谈SPE技术的利与弊

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sunjun0620
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浅谈SPE技术的利与弊
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pingguwu
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总结的非常好,多发一些相关的前处理例子就更好了。
dandan_yang
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xydell
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雾非雾
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总体总结的不错,不过真要在实际工作中贯彻它的思想,还是要有一些变通和摸索的。
雾非雾
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就实际日常应用而言,此文所说的SPE应用的局限性,并没有说的那么严重。

1、液面的问题(实质也就是小柱能不能干的问题)
以负压过柱为例,如果仔细管观察能发现,其实当液面在上筛板上消失后,SPE柱在当前负压下也就不再流出液体(可以认为压力平衡了),那以这种情况在短时间内SPE柱是不会干的(因为加大负压就能抽出当前负压下抽不出来的小柱体中的溶液),所以不必过分担心液面问题。
因此就操作而言,一个人一次过柱2个很轻松,如果能错开时序,一次过4个或是6个并非不可以。过一个小柱标准的上柱,润洗,洗脱,以普遍使用的6ml小柱而言也就是15min。所以完全能跟上日常检测分析的速度。
雾非雾
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填料的松紧和质量稳定性问题

从使用经验来讲,填料不能塞得太紧,如果太紧,负压都无法过柱,重力更谈不上了。
填料装填能达到不松动基本上就达到使用要求了。

虽说成品的SPE小柱据说都是湿法装柱(据说这样质量稳定),其实干法装柱完全能达到基本的使用要求,就日常回收率和净化效果来看,没有太明显的差距。

就日常使用来说,我们用过的色谱科、瓦里安的SPE柱及填料没有发现太明显的批次之间质量不稳定的现象,所以也从来没有对填料质量进行评估过。
雾非雾
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过柱方法。

从日常分析来看,所谓的重力过柱对于6ml的SPE小柱来说是不合适,因为一般6ml的小柱,填料粒径都比较小,装填得也比较致密一些,重力过柱效率太低,做研究还行,做日常分析明显不能满足需求。

负压过柱,个人比较喜欢用,也觉得比较好,可以通过控制负压的大小来控制流速,可以控制地很好。过柱效果也比较稳定,操作也方便。

正压过柱,据说日本那用此法的比较多,个人认为正压的系统密封性比较负压要难控制得多,再说正压是必须是压力达到一个临界值以后,才能开始过柱,感觉过柱速度不如负压好控制,再说一般SPE柱都是从上部加液,在需要连续加液时与正压会存在一定的操作冲突,负压过柱就没有这个问题。
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