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主题：【已应助】邻苯二甲酸二丁酯用DB-5柱子重复性很差

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Insm_fb988316

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发表于：2021/07/15 14:45:35 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

使用气质测定邻苯二甲酸二丁酯，柱子是DB-5ms 重复性很差曲线不成线性；几个月之前使用同样条件做过邻苯二甲酸二丁酯，重复性很好；

连续测定有机氯农药，重复性很好。然后紧接着测定邻苯二甲酸二丁酯，就很不稳定

各位大神是怎么回事呢

推荐答案：JOE HUI回复于2021/07/15

测了有机氯农药，接着测邻苯二甲酸酯，可能考虑进样口维护检查，其次柱子考虑老化，去除残留等

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2021/7/15 15:15:46 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

能否上图和上数据？

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JOE HUI

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2021/7/15 15:19:01 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

测了有机氯农药，接着测邻苯二甲酸酯，可能考虑进样口维护检查，其次柱子考虑老化，去除残留等

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通标小菜鸟

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2021/7/15 15:27:42 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这种情况考虑仪器走样过多，进样口吸附，离子源脏了，仪器稳定性变差。楼主做样前需要对进样口做个检查，维护一下进样口，更换隔垫，衬管，切割色谱柱头，方便的话调谐看一下，根据调谐报告好坏来确定是否清洗离子源。

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Insm_fb988316

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2021/7/15 16:03:40 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 砂锅粥(czcht) 发表:能否上图和上数据？

标曲不成线性，文件名是std3 、1 、2这三个数据测的是同一个样

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xiaolanzi5

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2021/7/15 21:27:35 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

柱子脏了吧？切一下再看看

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2021/7/15 22:42:38 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用过塑料吸管或离心管吗？最好都用玻璃的。

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冰饼兵

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2021/7/16 7:29:30 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

确认下仪器状态，先调谐试试

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安平

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2021/7/16 8:18:31 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

既然做有机氯正常，那么系统应该没有大问题。

建议首先考察一下程序升温空白，是否存在邻苯二甲酸酯类干扰，如果有，建议清理进样口，或者更换载气，如不奏效，建议报修一下。

然后建议考察一下所有使用到的溶剂和器皿，是否可能受到其污染

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2021/7/16 11:05:06 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

换衬管试过了吗？

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2021/7/16 22:38:42 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

先进一针丙酮或正已烷，基线干净后再进样。

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手机版： 邻苯二甲酸二丁酯用DB-5柱子重复性很差

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