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主题：【已应助】离谱！COD标线正常，样品吸光度离谱，什么情况呢？

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水处理小生_CQU
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发表于：2021/07/15 15:12:56 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换了个地方重新做实验。新配的溶剂、新的分光光度计（上海佑科，见图1）。昨天做了标线，一切正常（见图2）。今天测样品发现吸光度有问题（见图3、4）。会是什么地方出了问题呢？

步骤方法：2.5ml样品+1.5ml高量程消解液+3.5ml硫酸硫酸银。165℃下，消解15分钟。冷却到室温后，用消解过后的超纯水在波长600nm下调零，然后进行测样。（第一个、第二个样品怕cod高，做了稀释2倍的处理）。

手法？做了几十次了，应该不会有问题。设备？标准曲线做出来了，应该是没有问题的。药剂？药剂用的还是之前买的，差别应该不会很多。那是哪里出了问题呢？

上海佑科的分光光度计COD高量程标线

样品吸光度1样品吸光度2



P.S. 按道理来说吸光度应该是逐渐减小的，但是目前这个趋势出不来。
推荐答案：ztyzb回复于2021/07/15
标准曲线因为是纯水做基体，一般不难做，楼主的质控样做得怎么样？如果没做的做一下。样品稀释之后和不稀释不成梯度，有可能是水质基体干扰造成的，做下氯离子掩蔽。
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2021/7/15 15:40:24 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准曲线因为是纯水做基体，一般不难做，楼主的质控样做得怎么样？如果没做的做一下。样品稀释之后和不稀释不成梯度，有可能是水质基体干扰造成的，做下氯离子掩蔽。
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wangliqian
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2021/7/15 23:06:42 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


波长设置错误，自然样品吸光度就离谱。高量程的波长应该是600nm，而你这里显示测低浓度的波长则是420.0nm。
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水处理小生_CQU
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2021/7/16 11:06:19 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老兵(wangliqian) 发表:


波长设置错误，自然样品吸光度就离谱。高量程的波长应该是600nm，而你这里显示测低浓度的波长则是420.0nm。
这个是之前测氨氮拍的，就拿过来用了一下。COD 的波长设置为600
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