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主题：【求助】【已应助】滴定法测氨氮

浏览0 回复14 电梯直达
jun_love_ci
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发表于：2008/12/27 14:47:12 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
单位第一次测氨氮，采用的是蒸馏滴定法。测出来总觉的不对。河水的氨氮测到20-40，车间的废水就更高了几万到几十万。不知道哪里除了问题。 
先做空白，用50ml硼酸做吸收液，在蒸馏瓶中加入10ml磷酸缓，冲溶液100ml蒸馏水，然后蒸馏。
做样品，用50ml硼酸做吸收液，在蒸馏瓶中加入10ml磷酸，Xml废水的样品，缓冲溶液100ml蒸馏水，然后蒸馏。
用0.02mol/l的硫酸滴定
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2008/12/27 14:50:57 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怎么没有人过来帮我啊
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chy813
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2008/12/28 21:21:58 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用酸吸收然后再用酸滴定，你不觉得有问题吗？
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chemistryren
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2008/12/29 13:06:59 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没听说过做氨氮还能滴定法作的。.
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coffee
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2008/12/30 0:39:48 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jun_love_ci 发表:
单位第一次测氨氮，采用的是蒸馏滴定法。测出来总觉的不对。河水的氨氮测到20-40，车间的废水就更高了几万到几十万。不知道哪里除了问题。 
先做空白，用50ml硼酸做吸收液，在蒸馏瓶中加入10ml磷酸缓，冲溶液100ml蒸馏水，然后蒸馏。
做样品，用50ml硼酸做吸收液，在蒸馏瓶中加入10ml磷酸，Xml废水的样品，缓冲溶液100ml蒸馏水，然后蒸馏。
用0.02mol/l的硫酸滴定

10ml磷酸不对吧，应该调到弱碱性，产生氨气后蒸馏出，用硼酸吸收，再用盐酸或硫酸滴定。不知道你空白如何，应该问题不大。河水里有可能含氨氮，车间废水看是什么水了，若是有关氨工艺的流程，几十万也有可能呀，我做过到百万的，不过属于高含硫含氨的废水（未经任何处理的）。
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Oliver
wuwwj
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2008/12/30 15:51:55 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看看附件吧
滴定法测氨氮
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Last edit by wuwwj
liu999999
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2008/12/30 16:24:40 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 _coffee 发表:
原文由 jun_love_ci 发表:
单位第一次测氨氮，采用的是蒸馏滴定法。测出来总觉的不对。河水的氨氮测到20-40，车间的废水就更高了几万到几十万。不知道哪里除了问题。 
先做空白，用50ml硼酸做吸收液，在蒸馏瓶中加入10ml磷酸缓，冲溶液100ml蒸馏水，然后蒸馏。
做样品，用50ml硼酸做吸收液，在蒸馏瓶中加入10ml磷酸，Xml废水的样品，缓冲溶液100ml蒸馏水，然后蒸馏。
用0.02mol/l的硫酸滴定

10ml磷酸不对吧，应该调到弱碱性，产生氨气后蒸馏出，用硼酸吸收，再用盐酸或硫酸滴定。不知道你空白如何，应该问题不大。河水里有可能含氨氮，车间废水看是什么水了，若是有关氨工艺的流程，几十万也有可能呀，我做过到百万的，不过属于高含硫含氨的废水（未经任何处理的）。

分析的有道理。
只不过所测定的铵态氮包括一部分容易分解的有机氮。
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jun_love_ci
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2008/12/30 19:35:07 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 _coffee 发表:
10ml磷酸不对吧，应该调到弱碱性，产生氨气后蒸馏出，用硼酸吸收，再用盐酸或硫酸滴定。不知道你空白如何，应该问题不大。河水里有可能含氨氮，车间废水看是什么水了，若是有关氨工艺的流程，几十万也有可能呀，我做过到百万的，不过属于高含硫含氨的废水（未经任何处理的）。

谢谢！是10ml磷酸缓冲溶液。
事后才知道，这次做的废水样没有调到弱碱性，所以导致结果超过平时。
我们日常做的氨氮结果只有几千，没做过超过一万，几十万的倒是第一次听说。
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jun_love_ci
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2008/12/30 19:38:44 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wuwwj 发表:
看看附件吧
滴定法测氨氮

谢谢！现在我已经知道是什么原因了。
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loven
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2009/1/14 0:25:29 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们用滴定法的，不过我们直接取250mL水样蒸馏，用50mL硼酸吸收，没加其他东西了。
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aihaislx
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2009/6/11 8:45:11 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人用的也是滴定法，可预处理时250ml水样调PH值为7左右，加0.25g经高温烘干过的氧化镁、2滴0.05%的溴百里酚蓝和数粒玻璃珠，用50ml硼酸做吸收液，馏出液达200ml时停止蒸馏，馏出液加入2滴混合指示剂时总是直接为淡紫色，试剂也都按水与废水第四版本一步一步配的，可结果都是这样子，做了好几天了实在找不出原因，请各位帮帮忙，先谢了
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