主题：【已应助】液相色谱峰拖尾严重

原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:?色谱柱走出来的峰型拖尾很严重，这个有好几种原因：流动相的比例，如甲醇：水的比例不一样，出峰时间和拖尾程度不一样的，还有你的柱型是否和检测物质匹配。我经常能遇到流动相的比例不同，分离度差别很大的情况。 拖尾原 因 解决方法 1、筛板阻塞 1、a、反冲色谱柱 b、更换进口筛板 c、更换色谱柱 2、色谱柱塌陷 2、填充色谱柱 3、干扰峰 3、a、使用更长的色谱柱 b、改变流动相或更换色谱柱 4、流动相PH选择错误 4、调整PH值。对于碱性化合物，低PH值更有利于得到对称峰 5、样品与填料表面的溶化点发生反应图 5、a、加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂 b、更改色谱柱 F、 早出的峰拖尾程度大于晚出的峰 原因 解决方法 1、柱外效应 1、a、调整系统连接（使用更短、内径更小的管路） b、使用小体积的流通池 G、 K’增加时，脱尾更严重 原因 解决方法 1、二级保留效应，反相模式 1、a、加入三乙胺（或碱性样品） b、加入乙酸（或酸性样品） c、加入盐或缓冲剂（或离子化样品） d、更换一支柱子 2、二级保留效应，正相模式 2、a、加入三乙胺（或碱性样品） b、加入乙酸（或酸性样品） c、加入水（或多官能团化合物） d、试用另一种方法 3、二级保留效应，离子对 3、加入三乙胺（或碱性样品） H、 酸性或碱性化合物的峰拖尾 原因 解决方法 1、缓冲不合适 1、a、使用浓度50-100mM的缓冲液 b、使用Pka等于流动相PH值的缓冲液 I、 额外的峰 原因 解决方法 1、样品中有其他组份 1、正常 2、前一次进样的洗脱峰 2、a、增加运行时间或梯度斜率 b、提高流速 3、空位或鬼峰 3、a、检查流动相是否纯净 b、使用流动相作为样品溶剂 c、减少进样体积

原文由 xiaolanzi5(xiaolanzi5) 发表:全氟辛酸的酸性很强。您试试流动相加三氟乙酸看看峰形是否改善。

原文由 xiaolanzi5(xiaolanzi5) 发表:全氟辛酸的酸性很强。您试试流动相加三氟乙酸看看峰形是否改善。

原文由 xiaolanzi5(xiaolanzi5) 发表:初始流动相中有机相的比例提高。如果是梯度洗脱，初始流动相建议50%乙腈

原文由 Ins_70afbe09(Ins_70afbe09) 发表:好的，三氟乙酸加多少有没有要求

原文由 安平(byron1111) 发表:                分析酸类， 建议还是在流动相中添加适量的酸为宜。                可以考虑三氟乙酸之类的酸性添加剂。                分析前测定流动相的pH值，确认色谱柱可以耐受。