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主题：【已应助】鱼肉中农残前处理问题

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发表于：2021/08/26 09:25:52 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在用乙腈提取鱼肉中的农药时，乙腈提取液中会有很多鱼肉残渣，过spe柱会堵住，请问该怎么解决？spe柱用的是HLB，60mg,3ml。
推荐答案：歪果仁zZ回复于2021/08/26
先用微孔滤膜过滤一下没有溶解的杂质，然后再过hlb柱富集纯化！
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dahua1981
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2021/8/26 12:00:15 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以过滤一下
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dahua1981
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2021/8/26 12:08:54 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
离心也是不错的选择
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歪果仁zZ
v3255306
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2021/8/26 12:48:36 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先用微孔滤膜过滤一下没有溶解的杂质，然后再过hlb柱富集纯化！
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hujiangtao
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2021/8/26 15:36:27 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
15000rad/min高速离心或者用滤纸过滤一下再过柱
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2021/8/26 15:58:57 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
之前试过离心，但是会有一部分农药吸附在杂质上，会影响回收率
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2021/8/26 16:35:01 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 歪果仁zZ(v3255306) 发表:
先用微孔滤膜过滤一下没有溶解的杂质，然后再过hlb柱富集纯化！
感谢，请问可以氮吹后用甲醇复溶再用一次性注射器搭配滤膜来过滤么？
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weiqing
weiqing1983
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2021/8/26 17:08:12 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
10000rpm/min离心5-10分钟，效果比较好，如果还是不容易过柱，就在离心后上清液过一下0.22微米或者0.45微米的滤膜（根据提取溶液选择有机相还是水相）再过柱。
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叮叮当当
Insm_af467669
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2021/8/26 20:56:27 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有机溶剂的量加大，比如加到1：5，甚至1：10，配合高速离心，一般来说有机溶剂的沉淀作用就像洗衣粉一样，加的越多，效果越好，最后浓缩复溶，再离心一次。
该帖子作者被版主 v3255306加 50积分， 2经验，加分理由：优质回复
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雾非雾
mcds
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2021/8/28 10:25:34 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在用乙腈提取鱼肉中的农药时，乙腈提取液中会有很多鱼肉残渣，过spe柱会堵住，请问该怎么解决？spe柱用的是HLB，60mg,3ml。
没做过鱼肉，不过有做过类似堵柱的烦恼，也用过HLB柱，本身HLB柱的过柱阻力就相对较大，您有没有试试在HLB柱上用柱接头再加一个带筛板的空柱管，然后上乙腈提取液，这样看能不能把鱼肉残渣留在空柱的筛板上，不会堵HLB柱且也不影响之后的洗脱等步骤。
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