主题:【讨论】不同的仪器分析的结果有可能出现偏差吗?

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论坛版主招募|新窦
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仪器响应都正常的情况下,不同的仪器所分析出来的最终检测结果有可能出现偏差吗?如果有,一般有哪些原因引起的呢?
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netsking
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仪器本身, 应该都有关吧. 本人感觉离子源,聚焦和Detector的关系最大.
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肯定会有一定的偏差。
比如质谱的重现性就不怎么样,它与仪器的电压、雾化、所用的雾化气等,以及仪器中离子碎片传输的电压。这些参数在仪器相应正常的情况下,也会有所不同。所有定量很多都用标准曲线进行定量,另外就是要对方法进行validation,只有方法稳定,才能使分析结果偏差减小。
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枪手怪蜀黍
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反正我用ICP-OES和AAS测Cd出来的结果有一定的偏差,偏差大约在10%左右,可能跟背景干扰有点关系,ICP的原子化温度高,产生的背景干扰较多,原子吸收的温度较低干扰相对较少一点。
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dahua1981
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zp20100601
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zouxizhen
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有的,同样的方法,同一样品瓶里的标样和样品在两台仪器测定,得出的结果就有偏差。流动相就是水和乙腈,还排除了一些其他因素,都不知道是什么原因.还请高手指点啊
论坛版主招募|新窦
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原文由 zouxizhen(zouxizhen) 发表:
有的,同样的方法,同一样品瓶里的标样和样品在两台仪器测定,得出的结果就有偏差。流动相就是水和乙腈,还排除了一些其他因素,都不知道是什么原因.还请高手指点啊

你测定的两台仪器选用的定量离子相同吗?
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有的,同样的方法,同一样品瓶里的标样和样品在两台仪器测定,得出的结果就有偏差。流动相就是水和乙腈,还排除了一些其他因素,都不知道是什么原因.还请高手指点啊


在用质谱做定量时,这个现象我也遇到过。
开始我们除了LC,我们考察比较多的原因可能是雾化和基质效应。雾化,主要是由于不同仪器所需要最佳雾化气、电压、流速都是不一样的(不同仪器,自身之间的差异是难免的,质谱更是如此,但只要校正结果符合规定就是可以出厂的);基质效应,这个在不同仪器间的差异也是常有的,一般认为APCI源的基质效应会小很多,当然差异也会小一点。
固然,同样的方法,同一样品瓶里的标样和样品在两台仪器测定,得出的结果就有偏差。假如结果在一定范围内(比如有的实验室为15%,这可能也要结合你的实验要求来,像药物在Discovery和高通量等阶段要求可能就低点,在申报时应该会要求高点),应该是可以接受的;假如结果相差一倍,甚至以上,我认为方法可能需要继续优化,不然重新性也太差了点,给出数据的底气可能也就不是那么足了。
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2011/6/19 20:26:35 Last edit by capinter
feitian666111
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有偏差是正常的,但要有一个范围,超过这个范围是不合格的。
yyqhyn
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