原文由 zouxizhen(zouxizhen) 发表:
有的,同样的方法,同一样品瓶里的标样和样品在两台仪器测定,得出的结果就有偏差。流动相就是水和乙腈,还排除了一些其他因素,都不知道是什么原因.还请高手指点啊
在用质谱做定量时,这个现象我也遇到过。
开始我们除了LC,我们考察比较多的原因可能是雾化和基质效应。雾化,主要是由于不同仪器所需要最佳雾化气、电压、流速都是不一样的(不同仪器,自身之间的差异是难免的,质谱更是如此,但只要校正结果符合规定就是可以出厂的);基质效应,这个在不同仪器间的差异也是常有的,一般认为APCI源的基质效应会小很多,当然差异也会小一点。
固然,同样的方法,同一样品瓶里的标样和样品在两台仪器测定,得出的结果就有偏差。假如结果在一定范围内(比如有的实验室为15%,这可能也要结合你的实验要求来,像药物在Discovery和高通量等阶段要求可能就低点,在申报时应该会要求高点),应该是可以接受的;假如结果相差一倍,甚至以上,我认为方法可能需要继续优化,不然重新性也太差了点,给出数据的底气可能也就不是那么足了。