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主题：【已应助】酱油质控样中山梨酸测定值低于参考值

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发表于：2021/09/26 10:33:31 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求助各位大佬，我在根据国标5009.28—2016分别用超高效和高效液相走酱油中苯甲酸山梨酸的质控样时，山梨酸的值远低于质控样参考值，想请教一下各位大佬，会是因为什么原因导致的？并且我也做了酱油中加标实验，加标值为5μg/mL，苯甲酸回收率高于105%，山梨酸有90%，要求是95%-105%，但明显也是低的一个情况
推荐答案：歪果仁zZ回复于2021/09/26
提取率稍微有点低，但也不至于让质控样本的测定值距离标识值差很大。所以原因应该是出在标曲定值时偏了，你的标准曲线样本的问题，这样的情况一般是标准曲线样本的分析物浓度不对，导致你的质控样本测定值太低。如果质控样本的测定值偏差是80%，你可以把所有标曲浓度换算乘1.2，那么你的质控样本的偏差就合格了。所以得考虑分析物工作溶液的问题。加油。
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mingxiaoyan
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2021/9/26 11:51:24 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
既然回收率偏低那就是前处理的问题了
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歪果仁zZ
v3255306
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2021/9/26 12:16:15 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
提取率稍微有点低，但也不至于让质控样本的测定值距离标识值差很大。所以原因应该是出在标曲定值时偏了，你的标准曲线样本的问题，这样的情况一般是标准曲线样本的分析物浓度不对，导致你的质控样本测定值太低。如果质控样本的测定值偏差是80%，你可以把所有标曲浓度换算乘1.2，那么你的质控样本的偏差就合格了。所以得考虑分析物工作溶液的问题。加油。
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wangboxzzjs
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2021/9/26 16:29:05 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
确认一下标准溶液是否正常。
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JOE HUI
xurunjiao5339
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2021/9/26 16:34:41 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原因很多方面:1.加标回收和质控样都是按照相同前处理方法去做的吗?2.山梨酸曲线线性如何？空白截距怎么样？回测QC溶液偏差是否在范围内？需要确认山梨酸标液有效性
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安平
byron1111
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2021/9/26 22:59:44 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      建议首先确认一下标准品的浓度是准确的。

      标准曲线的线性和拟合程度良好，自行配置的控制样品，回代入标准曲线的计算结果是正确的。

     
        回收率目前也不是很低，可以详细描述一下前处理的具体过程为好。
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2021/10/19 16:38:09 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 歪果仁zZ(v3255306) 发表:
提取率稍微有点低，但也不至于让质控样本的测定值距离标识值差很大。所以原因应该是出在标曲定值时偏了，你的标准曲线样本的问题，这样的情况一般是标准曲线样本的分析物浓度不对，导致你的质控样本测定值太低。如果质控样本的测定值偏差是80%，你可以把所有标曲浓度换算乘1.2，那么你的质控样本的偏差就合格了。所以得考虑分析物工作溶液的问题。加油。
谢谢，我们也有怀疑过是标准溶液的问题，但我们重新配制了标准储备液，还是一样的问题，并没有有所改善。
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2021/10/19 16:39:52 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
      建议首先确认一下标准品的浓度是准确的。

      标准曲线的线性和拟合程度良好，自行配置的控制样品，回代入标准曲线的计算结果是正确的。

        回收率目前也不是很低，可以详细描述一下前处理的具体过程为好。
前处理就是完全按照标准做的，加水超声，加亚铁氰化钾和乙酸锌后离心，重复提取一次后，定容
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