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主题：【求助】基线随峰型上移

浏览0 回复4 电梯直达
nongjian3081
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发表于：2011/10/11 14:09:27 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
钙离子糖柱，葡糖糖出峰不对称，右半边下来的峰没到基线处就结束了，导致后面的基线和果糖峰全部上移，积分严重不准，这是哪里出问题了？柱子是没问题的
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2011/10/11 14:15:42 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
出峰不对称：溶解没做好、流动相不合适、缓冲盐没选好、载样过大、（柱子）
基线上移（这是转的）：——基线漂移要考虑以下几个因素：
1.灯能量不足，解决办法：换灯
2.流通池、管道污染，解决办法：用50%异丙醇冲洗，再用纯的异丙醇冲，最后用超纯水把流动池的异丙醇冲洗掉，冲洗时间自己掌握吧。
3.样品脏，解决办法：除去杂质，提纯样品。
4.考虑泄漏点
5.气泡
6.色谱柱老化
7.柱温波动
8.仪器的稳定性也是一个因素吧，先要确保仪器的稳定。
9. 实验室电压是否稳定，色谱柱冲洗不干净。
10. 流动相过滤一下，脱气，设备线路单独别和其他频繁启动的设备在一个线路上？
11. 如果泵出口的压力正常，可能就不是脱气或柱温的原因，我认为更多的可能是系统为充分平衡或流动相脏
12.系统中污染物溢出；
13.RID检测器温度不稳定。
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nongjian3081
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2011/10/11 14:25:23 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
上次用针筒抽气时抽出了许多白色絮状的东西，会不会是系统中污染物溢出导致？卸下柱子用直通用高纯水在高流速下冲洗几个小时可行吗？
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2011/10/11 14:31:47 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
水不一定能冲出来，最好水相与有机相每十分钟高速的交替冲一下，最好也不接检测器。流通池也会堵得
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2011/10/11 14:32:26 Last edit by xizhi
wangtao0726
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2011/10/11 16:03:22 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
方法体系可能有一定的原因，梯度更明显
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