主题:【已应助】关于微量硫化氢不出峰

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黑夜中漫舞
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安捷伦7820的色谱,单阀(六通阀)单柱(60m,0.32mm的微量硫化氢毛细柱),FPD检测器。标气是3ppm的硫化氢和3ppm的羰基硫(标气是好的)。                            现在的问题:硫化氢不出峰,羰基硫出峰小。                        已经尝试的解决办法:1、更换新的色谱柱;
                                      2、更换新的衬管和隔垫;
             
推荐答案:安平回复于2021/09/29
        正常的话,10ppm出峰应该很轻松。


        如果系统支持,可以用气密性注射器直接在进样口注入1ml标气,如果与阀进样的响应差异较大,那么怀疑系统惰性不足,需要做惰性化处理。

        如果气密注射器出峰与阀进样相似,那么考虑检测器和色谱条件问题。

        色谱柱安装不良,是否气体纯度不足,是否检测器流量异常,是否分流比过大等问题。
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mingxiaoyan
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可以提高硫化氢浓度,看到有人说10ppm的硫化氢也不容易出峰
mingxiaoyan
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FPD做硫响应不是很好,灵敏度差,可以考虑换个检测器
黑夜中漫舞
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原文由 mingxiaoyan(mingxiaoyan) 发表:可以提高硫化氢浓度,看到有人说10ppm的硫化氢也不容易出峰
10ppm的出来也很小,而且我们这个样品要求是总硫小于0.1ppm,怀疑可能有吸附,但是进样管什么的都是原厂钝化过的
安平
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        正常的话,10ppm出峰应该很轻松。


        如果系统支持,可以用气密性注射器直接在进样口注入1ml标气,如果与阀进样的响应差异较大,那么怀疑系统惰性不足,需要做惰性化处理。

        如果气密注射器出峰与阀进样相似,那么考虑检测器和色谱条件问题。

        色谱柱安装不良,是否气体纯度不足,是否检测器流量异常,是否分流比过大等问题。
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