本人从事
气相色谱分析行业7年,想请求高手探讨下关于
气相色谱分析白酒多组分所遇到的问题。
白酒分析重复性无外乎保留时间重复性和含量的重复性。目前保留时间重复性,基本也算可以。但是关于含量重复性,有些问题需要请教:
碰到问题如下:我说得多组分以30组分左右举例吧,目前,我测试的结果如下,关于醇类,醛类,酯类,(都是用标准样测试)含量重复性RSD偏差基本在%5以内,符合国家标准,大部分标样含量低的醇类偏差只有%3左右,但是酸类的重复性RSD偏差较大能达到10%左右,
解决思路:第一,我验证了系统的气密性,系统半小时左右无漏气现象,
第二:怀疑衬管(分别用了分流衬管,和不分流衬管),结果差别不是很大
第三:怀疑衬管玻璃棉吸附,取出测试也无太大差别,有些影响,但是还是不好,
第四:气化室和检测器温度高低的细微影响?200-250左右也分别测试过,有影响,
第五:怀疑喷嘴的材质,分别用不锈钢和玻璃喷嘴还有陶瓷喷嘴,测试。目前未测试完全,因为纯在一个搭配问题,所谓的搭配就是,分别用分流和不分流衬管,分别去搭配各种材质的喷嘴
目前暂时未找出影响酸类物质重复性的问题,有大神朋友帮忙给下思路,理论上我用哪种衬管,水的膨胀系数也就1000多,我算了下 我进0.4UL左右,我的衬管体积应该也足够了,不知道问题出在哪里,有喜欢探讨这个问题的朋友帮忙解答下。