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主题：【已应助】山梨酸回收率低

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初雪共白头

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发表于：2022/04/23 10:49:48 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

乳制品，2g样品，25ml水，超声提取，加亚铁氰化钾溶液（92g/L）2ml，乙酸锌（183g/L）溶液2ml，混匀，8000r/min 5分钟，上清液收集，继续加15ml水，混匀超声提取，8000r/min 5分钟，上清液合并收集，定容50ml。
检测器：紫外检测器波长：230nm 流速：1.0ml/min 进样体积：20μL 色谱柱：C18 4.6×250mm 5μm 柱温：30℃ 流动相：甲醇：乙酸铵溶液（20mmol/l，PH调制4.9左右）=14：86

山梨酸回收率偏低，每次回收率都是85-90之间，大家帮忙分析下啥原因，怎么解决呢？

我这几天做的试验回复在8楼了，大家可以看看，帮我解决下疑惑

推荐答案：有水有渝回复于2022/05/03

从你的实验验证来看，怎么觉得不加沉淀剂可能是最好的，这个沉淀剂会把待测成分破坏了还是也沉淀了？

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2022/4/24 10:54:47 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

上机前过滤了吗

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初雪共白头

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2022/4/26 20:59:05 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 mingxiaoyan(mingxiaoyan) 发表:
上机前过滤了吗

针孔过滤器过滤了

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mingxiaoyan

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2022/4/26 22:10:56 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由初雪共白头(Ins_d748e5e1)发表:
原文由 mingxiaoyan(mingxiaoyan) 发表:
上机前过滤了吗
针孔过滤器过滤了

可以对比一下不过滤，有可能过滤器吸附影响

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初雪共白头

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2022/4/28 8:06:30 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 mingxiaoyan(mingxiaoyan) 发表:
可以对比一下不过滤，有可能过滤器吸附影响

对比了过滤和不过滤的，没影响

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有水有渝

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2022/4/28 19:48:28 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个离心后的上清液怎么能保证收集完全？

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安平

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2022/4/29 15:08:41 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

回收率看上去也没有什么问题。

楼主详细描述一下具体的前处理步骤为好。

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初雪共白头

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2022/4/30 13:42:25 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
这个离心后的上清液怎么能保证收集完全？

目前是收集两次试验过收集三次的没差别两次还是能够收集完全的

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初雪共白头

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2022/4/30 13:53:54 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

说下我现在的情况
实验过两种沉淀剂：乙酸铅、草酸钾磷酸氢二钠和乙酸锌、亚铁氰化钾，乙酸铅那组沉淀剂回收率明显比乙酸锌这组的回收率高，但奈何国标上要求用乙酸锌。可以看出沉淀剂对回收率有影响的
乙酸锌这组沉淀剂，试验过加不同体积的沉淀剂，1ml、2ml、3ml，加1ml的沉淀剂回收率明显比加2ml、3ml要好，回收率在90-92之间，2ml和3ml的在85左右。可以看出沉淀剂的量对回收率也有影响。
虽然回收率合格了，但也是在90附近，想提高到95以上，不知道通过什么可以提高？还有就是我虽然做了实验，也得出了初步的结论，但不清楚这之间的原理是什么？
望大家可以帮忙解决下我的困惑

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2022/5/1 0:03:08 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

猜测可能是由于三倍体积的沉淀剂对原样品的稀释倍数过大，如果样品浓度很低，这种稀释之后测定再计算产生的误差越大(理论上不会出现，实际测定中会出现这样的情况，根据我做其他生化实验的结果推测)。

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有水有渝

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2022/5/3 14:49:51 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 初雪共白头(Ins_d748e5e1) 发表:
说下我现在的情况
实验过两种沉淀剂：乙酸铅、草酸钾磷酸氢二钠和乙酸锌、亚铁氰化钾，乙酸铅那组沉淀剂回收率明显比乙酸锌这组的回收率高，但奈何国标上要求用乙酸锌。可以看出沉淀剂对回收率有影响的
乙酸锌这组沉淀剂，试验过加不同体积的沉淀剂，1ml、2ml、3ml，加1ml的沉淀剂回收率明显比加2ml、3ml要好，回收率在90-92之间，2ml和3ml的在85左右。可以看出沉淀剂的量对回收率也有影响。
虽然回收率合格了，但也是在90附近，想提高到95以上，不知道通过什么可以提高？还有就是我虽然做了实验，也得出了初步的结论，但不清楚这之间的原理是什么？
望大家可以帮忙解决下我的困惑

从你的实验验证来看，怎么觉得不加沉淀剂可能是最好的，这个沉淀剂会把待测成分破坏了还是也沉淀了？

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