原文由 myoldid(v2963297) 发表:感谢帮忙,现已解决。换了一台色谱,配置相同,厂家不一样,略微不同的是SE-54的柱子,不过柱子长度一个50m,一个30m。现在用50m柱子这台新色谱,进样室250,柱温80恒温2分钟,40速率升到250恒温,检测器250,所有样品出的都是标准尖峰,峰面积稳定,标准曲线R方有3个9。之前那台色谱不管怎么调节温度,峰还是不稳定,峰形也不好,具体原因就不知道了,衬管取不下来,得拆柱子从下面顶,嫌麻烦没搞。所以不知道到底是衬管脏了还是柱子太短。
先检查一下衬管有没污染,柱子安装要按岛津的那个定长工具来,以此来排除仪器问题。
仪器排查了,试试进样室:270度;检测器270度。柱温:30度恒温2分,60度升温速率到260度恒温。如果还不理想,试试换个内标,用正16烷,那可以把初始柱温设置到80保持1min,40?升温到260℃。这个内标物和你目标物分的有点开,可以选一个内标保留时间大一些的,这样可以提高初始柱温,减小目标物的保留时间