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主题：【求助】铁矿石中全铁分析 三氯化钛还原重铬酸钾滴定法

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发表于：2022/05/17 22:22:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
采用GB/T6730.65三氯化钛还原重铬酸钾滴定法，分析铁矿石中全铁含量。

测试样品使用的是中实国金质控样，指定值为66.84%，证书提示稳健标准差0.16%。

所有仪器均经过校准。药品使用均为西陇或者科隆的分析纯或基准级。用水采用GB/T6682中规定的三级水，重铬酸钾2.4515克直配法（标准中4.26条），用1级水配置。

分析过程简述：差量法称取0.2000g铁矿石，使用250ml锥形瓶，微量水润湿矿样，加入15ml氟化钠和20ml浓盐酸，置于电热板上，控制温度在60-70度。溶解10分钟后，开始滴加氯化亚锡和盐酸（氯化亚锡还原三价铁离子，盐酸控制酸度），保持溶液黄色或淡黄色。随着矿石的溶解，溶液中三价铁离子会变多，因此需不时滴加氯化亚锡和盐酸，让新施放的三价铁离子被还原成二价，始终尽量保持溶液淡黄色。

溶样完毕后（耗时1.5-2小时），开始浓缩。浓缩温度在70度左右，过程中液体减少，残余的三价铁离子变浓，因此溶液又开始变深黄。此时再分次滴入了少量氯化亚锡和盐酸，让溶液保持淡黄色，直到液体浓缩至约20ml。

冷却至室温后，加100ml水，1ml钨酸钠，晃动状态下滴加三氯化钛。此时三氯化钛只是解决掉没有被二氯化锡还原的残存三价铁离子。当还原完所有的三价铁离子，三氯化钛再过量一滴，即可和钨酸钠显色，成为钨兰。此时溶液中可被氧化的三价铁离子，视同被置零了，均转化为2价。三氯化钛用量不大，几滴即出现钨兰。

放置上述液体于空气中，待钨兰刚消退，立即加入硫磷混酸10ml（硫酸调节酸度，磷酸提供配位掉三价铁离子和降电位），加入二苯胺磺酸钠后，立即开始滴定，溶液从铬绿到转变为紫罗兰。读取滴定体积后，根据公式进行全铁含量计算。

开展方法验证5天，10批以上，双样平行度很好，均在66.52-66.59%（低于指定值66.84%）之间，但是已经超了标准中规定的0.7R，即0.28%。未分析出走了负误差的原因。

1，请教偏倚都是低的原因所在？
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jindawei2006-
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2022/6/15 22:26:27 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氟化钠改成氟化氢铵，或者称完的样先高温炉灼烧一下试试
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2024/1/18 14:13:01 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您好，请问控制温度在60~70℃，是设定电热板温度还是控制溶液温度？
我分析的一批样品也偏低，平行性和重复性都很好，但就是偏低，比标准物质低大概0.5左右。
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