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主题：【已应助】杂峰随着标准品跑

浏览0 回复14 电梯直达
古代的月亮
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发表于：2022/06/23 09:39:35 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
图中（上为空白机制，中为标准品，下为加标）为啥我的加标中的峰会往前移呀，导致杂峰影响到了我的目标峰啊，同样的方法呀，这是什么原因导致的呀，有啥好的解决办法不
推荐答案：歌名回复于2022/06/23
1.空白基质不空白，你的几个峰宽偏宽，空白基质干扰峰跟目标峰离的有点近，后期浓度一大可能会有影响。
2.你说的基质加标峰漂移，就图来看不确定是不是基质引起的峰漂移，三张图对比，没看到强度标尺，基质加标色谱图少了一个基质杂质峰，正常这个峰会不会消失。
3.有一个疑问，你这个方法稳定性做了没有？？你的基质加标浓度和标液浓度是多少？？加标是怎么操作的？怀疑又可能是你的加标浓度过低导致目标峰响应低了。
4.建议：a样品净化    增大加标的浓度（不要单纯增大加标体积哈）
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dahua1981
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2022/6/23 10:11:43 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这就是所谓的基质效应，很多化合物会出现这种情况。可以优化流动相比例试试能不能分开
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2022/6/23 10:12:53 Last edit by dahua1981
xiaolanzi5
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2022/6/23 10:16:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是没平衡好？如果是梯度的话，前一针最后平衡时间尽量长些，平衡好了再进下一针。
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歌名
Ins_eedcdc41
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2022/6/23 10:31:43 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.空白基质不空白，你的几个峰宽偏宽，空白基质干扰峰跟目标峰离的有点近，后期浓度一大可能会有影响。
2.你说的基质加标峰漂移，就图来看不确定是不是基质引起的峰漂移，三张图对比，没看到强度标尺，基质加标色谱图少了一个基质杂质峰，正常这个峰会不会消失。
3.有一个疑问，你这个方法稳定性做了没有？？你的基质加标浓度和标液浓度是多少？？加标是怎么操作的？怀疑又可能是你的加标浓度过低导致目标峰响应低了。
4.建议：a样品净化    增大加标的浓度（不要单纯增大加标体积哈）
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检测老菜鸟
v3295053
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2022/6/23 10:40:36 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有这么大的基质效应？我有点不太相信啊。走完加标后又走一针空白基质了吗，重复性先验证一下。

如果真的是这样，那就调整一下方法。还有你的空白基质是什么空白基质
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安平
byron1111
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2022/6/23 11:38:32 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主详细说说具体的分析条件为好。
详细说说具体的样品的情况为好。

有全图为好。

具体是何种基质，什么溶剂？
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安平
byron1111
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2022/6/23 11:40:19 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同一样品连续进样，保留时间是否稳定？
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fenxiyuan
fenxiyuan
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2022/6/23 12:20:15 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习学习！谢谢
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古代的月亮
Ins_64fa449e
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2022/6/23 13:50:03 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:
1.空白基质不空白，你的几个峰宽偏宽，空白基质干扰峰跟目标峰离的有点近，后期浓度一大可能会有影响。
2.你说的基质加标峰漂移，就图来看不确定是不是基质引起的峰漂移，三张图对比，没看到强度标尺，基质加标色谱图少了一个基质杂质峰，正常这个峰会不会消失。
3.有一个疑问，你这个方法稳定性做了没有？？你的基质加标浓度和标液浓度是多少？？加标是怎么操作的？怀疑又可能是你的加标浓度过低导致目标峰响应低了。
4.建议：a样品净化    增大加标的浓度（不要单纯增大加标体积哈）
你好，基质加标图没有少基质杂质峰呀，整个前移了，方法稳定性还没做，加标和标液浓度都是50μg/mL，加标就是称完基质，加标之后超声，再离心过滤，上机。我这个是梯度洗脱，最后的平衡时间达到了5分钟
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古代的月亮
Ins_64fa449e
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2022/6/23 13:50:49 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaolanzi5(xiaolanzi5) 发表:
是不是没平衡好？如果是梯度的话，前一针最后平衡时间尽量长些，平衡好了再进下一针。
是梯度洗脱，平衡时间5分钟够了吧
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古代的月亮
Ins_64fa449e
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2022/6/23 13:52:57 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:
有这么大的基质效应？我有点不太相信啊。走完加标后又走一针空白基质了吗，重复性先验证一下。

如果真的是这样，那就调整一下方法。还有你的空白基质是什么空白基质
空白那到没走，你的意思有可能是上一针某些杂质跑到下一针，影响结果吗，已经换了好多方法了，就感觉杂质峰会跟着目标峰跑，哎呀有点难搞
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