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主题：【已应助】纺织品有机锡测试

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Insm_c42a3f00
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发表于：2022/06/23 00:37:13 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有机大神做纺织品有机锡吗？有关三甲基锡的测试想请教一下。
我们实验室用GB/T20385.1-2021测试纺织品中的有机锡，但是三甲基锡(TMT)没有峰，标样和样品一起衍生的，标样和样品都无法出峰，不知道是什么原因。我们用ISO/TS16179:2012做鞋材的有机锡，三甲基锡可以出峰（使用的是相同的标液）。
GB/T20385.1-2021和ISO/TS16179:2012测试过程基本一样，只是最后转移目标物的时候，GB/T20385.1-2021用的是正己烷，ISO/TS16179:2012用的异辛烷。两个方法的具体操作步骤如下：
GB/T20385.1-2021操作步骤：
1、样品剪成不超过4×4mm的小块；
2、称取1.0±0.1g(精确至0.1mg)样品于40mL样品瓶中；
3、加入20mL甲醇/乙醇混合溶液，0.1mL 10mg/L内标混合中间储备液，再加入1mL环庚三烯酚酮溶液；
4、将样品放置于60±5℃水浴超声1h±5min，冷却至室温；
5、转移萃取液至另外一个样品瓶（若有需要，样液可以在离心机上以4000转/min离心5min）；
6、加入8mL醋酸钠缓冲液、0.1mL 四乙基硼酸钠衍生剂，水平剧烈震荡30min；
7、加入2mL正己烷，水平剧烈震荡30min。待两相分层后，取上层清液过0.45μm滤膜后，用GC-MS测试。
ISO/TS16179:2012操作步骤：
1、样品剪成不超过4×4mm的小块；
2、称取1.0±0.1g(精确至0.1mg)样品于40mL样品瓶中；
3、加入20mL甲醇/乙醇混合溶液，0.1mL 10mg/L内标混合中间储备液，再加入1mL环庚三烯酚酮溶液；
4、将样品放置于60±5℃水浴超声1h±5min，冷却至室温；
5、转移萃取液至另外一个样品瓶（若有需要，样液可以在离心机上以4000转/min离心5min）；
6、加入8mL醋酸钠缓冲液、0.1mL 四乙基硼酸钠衍生剂，水平剧烈震荡30min；
7、加入2mL异辛烷，水平剧烈震荡30min。待两相分层后，取上层清液过0.45μm滤膜后，用GC-MS测试。
以上标红色的地方是两个方法的差异之处。
有大神做过这个测试吗？或者知道是什么原因吗？
推荐答案：wuyuzegang回复于2022/06/23
原理上说不应该出现这种情况，这个方法很成熟的，正己烷和异辛烷应该都可以萃取的。既然前处理都一样，可以用异辛烷代替正己烷萃取试试
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wuyuzegang
dahua1981
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2022/6/23 10:41:43 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原理上说不应该出现这种情况，这个方法很成熟的，正己烷和异辛烷应该都可以萃取的。既然前处理都一样，可以用异辛烷代替正己烷萃取试试
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Insm_c42a3f00
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2022/6/23 21:36:05 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wuyuzegang(dahua1981) 发表:
原理上说不应该出现这种情况，这个方法很成熟的，正己烷和异辛烷应该都可以萃取的。既然前处理都一样，可以用异辛烷代替正己烷萃取试试
已经试过了，用异辛烷可以出峰，但是用正己烷就不出峰。不知道是不是正己烷与目标物反应了。用正己烷做，其它有机锡化合物能出峰，就是三甲基锡(TMT)不出峰。郁闷ing
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wuyuzegang
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2022/6/23 22:56:14 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_c42a3f00(Insm_c42a3f00) 发表:
已经试过了，用异辛烷可以出峰，但是用正己烷就不出峰。不知道是不是正己烷与目标物反应了。用正己烷做，其它有机锡化合物能出峰，就是三甲基锡(TMT)不出峰。郁闷ing
正己烷不会发生反应的。应该是正己烷无法萃取出三甲基锡而已。
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Insm_c42a3f00
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2022/7/7 12:23:46 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wuyuzegang(dahua1981) 发表:
正己烷不会发生反应的。应该是正己烷无法萃取出三甲基锡而已。
国标的方法是参照ISO22744的方法，操作基本一样，想必方法开发的人都应该做过验证，但是就是萃取不出来。郁闷中！
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Ins_ed2d0eab
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2023/6/30 16:44:39 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换一瓶正己烷试一下看。
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独坐敬亭山
m3108687
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2023/10/18 16:43:38 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我和你出现一样的情况，请问有没有解决？
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