实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8035039今日发帖：358 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
前处理综合讨论
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【已应助】纺织品有机锡测试

浏览0 回复6 电梯直达
Insm_c42a3f00
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2022/06/23 00:37:13 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有机大神做纺织品有机锡吗？有关三甲基锡的测试想请教一下。
我们实验室用GB/T20385.1-2021测试纺织品中的有机锡，但是三甲基锡(TMT)没有峰，标样和样品一起衍生的，标样和样品都无法出峰，不知道是什么原因。我们用ISO/TS16179:2012做鞋材的有机锡，三甲基锡可以出峰（使用的是相同的标液）。
GB/T20385.1-2021和ISO/TS16179:2012测试过程基本一样，只是最后转移目标物的时候，GB/T20385.1-2021用的是正己烷，ISO/TS16179:2012用的异辛烷。两个方法的具体操作步骤如下：
GB/T20385.1-2021操作步骤：
1、样品剪成不超过4×4mm的小块；
2、称取1.0±0.1g(精确至0.1mg)样品于40mL样品瓶中；
3、加入20mL甲醇/乙醇混合溶液，0.1mL 10mg/L内标混合中间储备液，再加入1mL环庚三烯酚酮溶液；
4、将样品放置于60±5℃水浴超声1h±5min，冷却至室温；
5、转移萃取液至另外一个样品瓶（若有需要，样液可以在离心机上以4000转/min离心5min）；
6、加入8mL醋酸钠缓冲液、0.1mL 四乙基硼酸钠衍生剂，水平剧烈震荡30min；
7、加入2mL正己烷，水平剧烈震荡30min。待两相分层后，取上层清液过0.45μm滤膜后，用GC-MS测试。
ISO/TS16179:2012操作步骤：
1、样品剪成不超过4×4mm的小块；
2、称取1.0±0.1g(精确至0.1mg)样品于40mL样品瓶中；
3、加入20mL甲醇/乙醇混合溶液，0.1mL 10mg/L内标混合中间储备液，再加入1mL环庚三烯酚酮溶液；
4、将样品放置于60±5℃水浴超声1h±5min，冷却至室温；
5、转移萃取液至另外一个样品瓶（若有需要，样液可以在离心机上以4000转/min离心5min）；
6、加入8mL醋酸钠缓冲液、0.1mL 四乙基硼酸钠衍生剂，水平剧烈震荡30min；
7、加入2mL异辛烷，水平剧烈震荡30min。待两相分层后，取上层清液过0.45μm滤膜后，用GC-MS测试。
以上标红色的地方是两个方法的差异之处。
有大神做过这个测试吗？或者知道是什么原因吗？
推荐答案：wuyuzegang回复于2022/06/23
原理上说不应该出现这种情况，这个方法很成熟的，正己烷和异辛烷应该都可以萃取的。既然前处理都一样，可以用异辛烷代替正己烷萃取试试
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
wuyuzegang
dahua1981
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/6/23 10:41:43 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原理上说不应该出现这种情况，这个方法很成熟的，正己烷和异辛烷应该都可以萃取的。既然前处理都一样，可以用异辛烷代替正己烷萃取试试
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Insm_c42a3f00
Insm_c42a3f00
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/6/23 21:36:05 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wuyuzegang(dahua1981) 发表:
原理上说不应该出现这种情况，这个方法很成熟的，正己烷和异辛烷应该都可以萃取的。既然前处理都一样，可以用异辛烷代替正己烷萃取试试
已经试过了，用异辛烷可以出峰，但是用正己烷就不出峰。不知道是不是正己烷与目标物反应了。用正己烷做，其它有机锡化合物能出峰，就是三甲基锡(TMT)不出峰。郁闷ing
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
wuyuzegang
dahua1981
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/6/23 22:56:14 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_c42a3f00(Insm_c42a3f00) 发表:
已经试过了，用异辛烷可以出峰，但是用正己烷就不出峰。不知道是不是正己烷与目标物反应了。用正己烷做，其它有机锡化合物能出峰，就是三甲基锡(TMT)不出峰。郁闷ing
正己烷不会发生反应的。应该是正己烷无法萃取出三甲基锡而已。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Insm_c42a3f00
Insm_c42a3f00
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/7/7 12:23:46 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wuyuzegang(dahua1981) 发表:
正己烷不会发生反应的。应该是正己烷无法萃取出三甲基锡而已。
国标的方法是参照ISO22744的方法，操作基本一样，想必方法开发的人都应该做过验证，但是就是萃取不出来。郁闷中！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Ins_ed2d0eab
Ins_ed2d0eab
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2023/6/30 16:44:39 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换一瓶正己烷试一下看。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
独坐敬亭山
m3108687
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2023/10/18 16:43:38 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我和你出现一样的情况，请问有没有解决？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
猜你喜欢 最新推荐 热门推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁