主题:【已应助】用NY/T761-2008 检测有机氯回收率偏高 像甲氰菊酯、三氯杀螨醇、PP-DDT回收率超200%

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Ins_75a833e1
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请问下各位大神,最近一直在做农残有机氯加标实验,回收率偏高,不知道是那一步出了问题,标曲也是用基质配的,加标0.2 甲氰菊酯测出来能有0.8 三氯杀螨醇能有0.4.想请教下各位可能影响的因素有哪些。还有有机氯标曲的线性R2经常没有999,感觉自己标曲配制过程没什么问题,配有机磷标曲就很容易有999。烦请各位分享一下经验,非常感谢!
推荐答案:wuyuzegang回复于2022/07/01
回收率受前处理的影响最大,可以参考一下注意事项
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wuyuzegang
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原文由 wuyuzegang(dahua1981) 发表:
回收率受前处理的影响最大,可以参考一下注意事项
感谢老师分享,我参考注意事项再做一次看看
zyl3367898
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你最好不要做直线,你加标多少,就配多大的浓度,比如加标0.2mg/kg,就配0.2ug/mL。看看回收率是多少。
761不用做直线,真要做直线,要用基质配标,还要用高惰性衬管,浓度点按GB23200.113来做。0.005  0.01  0.05  0.1  0.2ug/mL,你试试,可能0.005出的不好。
Ins_75a833e1
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
你最好不要做直线,你加标多少,就配多大的浓度,比如加标0.2mg/kg,就配0.2ug/mL。看看回收率是多少。
761不用做直线,真要做直线,要用基质配标,还要用高惰性衬管,浓度点按GB23200.113来做。0.005  0.01  0.05  0.1  0.2ug/mL,你试试,可能0.005出的不好。
老师您好,我们目前在准备能力验证,现在一直在做实验练习,能力验证的话不知道加标浓度多少只能做标曲。昨天又按着能力验证的作业指导书做了一遍实验,加标回收率全部都很高,标曲也是用基质配的,有点懵了
zyl3367898
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用高惰性衬管,用样品基质配标液,这样回收率不会那么高。另外你说的直线问题,做能力验证时,先配个0.2ug/mL,如果计算出来是0.4,那么再配个0.4,单点校正比直线要准确,但单点校正要配个与样品非常接近的浓度点,所以先用0.2粗算一下,得出多少再配相应的浓度,不用会过关的。
zyl3367898
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衬管很重要,要用高惰性的,还要用新的,用基质配标液,加标时加标0.2进行练习。吸500uL(10ug/mL)标液加到25g菜里。
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