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主题：【讨论】关于农残提取

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故乡的一片云

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发表于：2011/12/13 13:48:53 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

现在农残检测的方法很多，但是感觉基本上都大同小异，尤其在提取方法上，个人感觉相当大部分的农残都可以用乙腈均质提取，对于基质比较复杂的净化即可，基质影响小的直接浓缩定容进样就可以，不知有没有同样观点的

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2011/12/13 14:55:06 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 故乡的一片云(zxf19810709) 发表:
现在农残检测的方法很多，但是感觉基本上都大同小异，尤其在提取方法上，个人感觉相当大部分的农残都可以用乙腈均质提取，对于基质比较复杂的净化即可，基质影响小的直接浓缩定容进样就可以，不知有没有同样观点的

可以是可以，不过还要看您用什么仪器来检测，如果是GC，基质干扰小的可以直接进样，如果是GCMS，最好还是净化一下，这样对MS系统好。

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analyticalfan

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2011/12/13 18:04:50 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

对，看气质联用仪测定农残的国家标准，500种农药都是用乙腈提取的。我才开始接触，不知道回收率都怎么样

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雾非雾

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2011/12/13 21:17:27 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 analyticalfan(analyticalfan) 发表:
对，看气质联用仪测定农残的国家标准，500种农药都是用乙腈提取的。我才开始接触，不知道回收率都怎么样

500种农药同时检，不容易回收率都完全合格。

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pingguwu

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2011/12/13 22:11:24 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 analyticalfan(analyticalfan) 发表:
对，看气质联用仪测定农残的国家标准，500种农药都是用乙腈提取的。我才开始接触，不知道回收率都怎么样

据说现在农药有2000多种，选择500种用乙腈提取应该是可以的。

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MMYG

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2011/12/13 23:40:39 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 雾非雾(mcds) 发表:
原文由 analyticalfan(analyticalfan) 发表:
对，看气质联用仪测定农残的国家标准，500种农药都是用乙腈提取的。我才开始接触，不知道回收率都怎么样

500种农药同时检，不容易回收率都完全合格。

现在很多实验室先用MS筛选，再有目的的前处理、定量分析

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sunjun0620

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2011/12/14 14:04:22 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 pingguwu(pingguwu) 发表:
原文由 analyticalfan(analyticalfan) 发表:
对，看气质联用仪测定农残的国家标准，500种农药都是用乙腈提取的。我才开始接触，不知道回收率都怎么样

据说现在农药有2000多种，选择500种用乙腈提取应该是可以的。

其实现在正在使用的也就几百种吧。

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sunjun0620

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2011/12/14 14:05:22 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

针对农残来说乙腈的提取效果挺不错的，现在很多方法用。

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故乡的一片云

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2011/12/14 17:00:45 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我个人觉得要不是乙腈和其他有机溶剂相比毒性大的话，在化学分析上用的可能更广泛

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hza123

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2011/12/14 18:14:10 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

基质干扰不大的，不怎么净化也没问题。

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雾非雾

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2012/4/19 10:24:02 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

网上搜到的，贴上来供参考。

一.分析样品的提取

1.分析样品的分类

分析样品是指实验室中，用于分析测定并提供某种样品残留数据的那一部分样品。所以分析的样品要求必须是均匀且具有代表性的。

在处理比较陌生的样品，尽可能参考相关文献报道的方法制备，这样可以减少许多困扰。

由于样品中的物质和结构的差异，使的样品的提取，尤其是浓缩提取的净化。一般将样品分为三类：

1.1中等和高含水量的样品：

1.1.1根和鳞茎类蔬菜：胡萝卜、洋葱

1.1.2夜绿素含量最底的蔬菜和水果：仁果、核果、浆果和柑橘

1.1.3叶绿素含量高的作物：叶菜和豆菜

1.2干燥品

1.3油脂类

2.农药残留条件的选择

提取就是将残留在样品中的多种农药，采用合适的有机溶剂和方法，将其分离出来，以供净化后测定，这是农药分析非常关键的一步。提取效果的好坏，一方面决定于溶剂的选择，另一方面和提取的方法也有密切的关系。在选择提取溶剂时，既要注意到溶剂本身的性质，又要结合农药的特性及样品的状况，在选用提取方法时也要考虑上述情况。

1.溶剂的选择：在农药分析中几乎不单独采用非极性溶剂，通常是与极性溶剂混合使用或只采用极性溶剂。主要溶剂的极性强弱如下：

水>乙腈>甲醇>醋酸>乙醇>乙丙醇>丙酮>二恶烷>四氢呋喃>甲基乙基甲酮>苯酚>正丁醇>乙酸乙酯>乙醚>硝基甲烷>二氯甲烷>氯仿>苯>甲苯>二甲苯>四氯化碳>二硫化碳＞环己烷>正己烷>正庚烷>煤油

在农药分析中应用最广的溶剂为石油醚、丙酮、二氯甲烷和乙酸乙酯等

2.农药的极性：在提取样品中的农药残留时，农药本身的极性以及在提取溶剂中的溶解度，直接影响提取效果，一般采用和农药极性相仿的提取溶剂，即“相似相溶”原理，选择具有广泛覆盖面的溶剂作为农残提取溶剂。部分有机磷的极性强弱如下：

氧化乐果>敌百虫>敌敌畏>马拉流磷>倍硫磷>甲基对硫磷>对硫磷>甲拌磷>溴硫磷>辛硫磷

3.样品的状况：样品的特点和状态，在提取时也必须认真考虑。在AOAC中将样品分为脂肪性和非脂肪性两大类。脂肪含量大于10%为脂肪样品，小于则为非脂肪性样品。#脂肪性大的样品，需要先提取脂肪，而后测定脂肪中的农药残留量。非脂肪性的样品又分为含水样品和干品两大类；前者的水分含量≥75%，后者为干的或低水分样品。含水分样品又分含糖多少分类：含糖5%以下，含糖15~30%等几种.如下表示:

状态	脂肪
	非脂肪	干品
		含水样品	低糖
			中糖
			高糖

不同现状的样品,必须采用不同的提取溶剂。在谷物、茶叶一类水分低的样品中，不同提取溶剂的提取效率的差异最为突出，即便采样极性溶剂也不能完全提取，必须采用含水20~40%的溶剂或预先向试样中加入等量的水之后再行提取。

土壤是个比较特殊的样品，是农药污染最大的受害者，许多农药较强的与土壤耦合，比动植物组织的提取更困难。土壤的水分、有机质、极性化合物以及其他因素的不同对农药的结合也不同，一般粘土高沙土低。

3．农药残留的提取和纯化（净化）

在农药残留分析中，提取溶剂必须适用于具有不同含量的水分、油脂、糖分和物质的基质中，提取出具有各种极性的化合物。为了提供合适的条件，使残留物从样品中转移到提取溶液中。例如土壤、粮食等干燥样品彩一种或多种混合溶剂浸泡，经震荡或索氏提取；中、高含水量的样品，需在高速捣碎机中，在一种或混合溶剂的存在下加以粉碎。在通常情况下，蔬菜和水果用匀浆机或组织捣碎机提取。

1 初步提取溶剂的体系

1.1丙酮提取法：用于含多糖类样品中农药的提取，再用二氯甲烷经液-液分配转入二氯甲烷中。在有机磷和有机氮多残留分析中已经广泛使用。

1.2 乙腈提取法：适用于一些农药，但若是水溶的农药时，采用二氯甲烷进行液-液分配。

1.3丙酮-正已烷混剂：用于非极性化合物，极性有机磷和有机氮农药及其性代谢产物。此外，也有报道采用乙腈-二氯甲烷、乙腈-氯仿、丙酮-二氯甲烷、丙酮-石油醚。

对于谷物、秸秤、茶、土壤等干燥样品，添加一倍水量后或用含水溶液提取，提取率比直接用极性溶剂要高得多。

2 初步提取液的纯化（净化）

2.1液-液分配净化法：液-液分配是一种常用的净化方法，基本原理是分配规律，根据农药与杂质在不同溶剂中溶解度的差别，常用一种非极性溶剂和极性溶剂对来进行分配，如：丙酮-已烷、乙腈-乙烷（石油醚）、丙酮-二氯甲烷、二甲基甲酰胺-已烷等。

农药与脂肪、蜡质、色素等一起被正已烷提取后，再用一种极性溶剂，如乙腈与共同震摇，使农药与脂肪、蜡质、色素完全分开。这样农药大部分被乙腈所提取，经几次提取，农药几乎可以完全与脂肪等杂质分离，从而达到净化的目的。

2.2 弗罗里硅土柱层析方法：弗罗里硅土柱层析净化方法在农药残留分析中已有广泛应用，而在多残留分析中常用极性不同的溶剂体系，把各种农药淋洗入不同的洗提馏分中，使农药得到分组分离。

MILLS等提出的淋洗体系为A、B、C3种极性依次增大的体系：A液：二氯甲烷：正已烷（1：4） B液：二氯甲烷：乙腈：正已烷（50：0.35 ：49.65）、C液：二氯甲烷：乙腈：正已烷（50：1.5：48.5）

THEIR的用石油醚：二氯甲烷（4：1）石油醚：二氯甲烷（3：3）二氯甲烷：甲醇（19：1）的淋洗体系，分离水果和蔬菜中的一些磷酸酯、有机氯、甲基氨基甲酸酯、苯基氨基甲酸酯和脲类农药。

黄士忠等研究采用二氯甲烷：石油醚：丙酮（6：：3：1）预淋及二氯甲烷：石油醚：丙酮（6：3.5：0.5）淋洗，分离了土壤和粮食中10种有机氮，回收率81~103%。

4．农药残留的提取操作方法

1. 震荡法：将样品和溶剂装入具塞容器（具塞锥形瓶），放在震荡机上，进行往返震荡或旋转震荡。定时开塞放气。

2. 组织捣碎提取，将样品和溶剂装入组织捣碎机中，通过高速旋转的刀具掺合，使溶剂侵入样品组织中，与其残留农药充分接触，使残留农药提取出来。本法提取效率高。适用范围广，每次提取时间3~5分钟，提取次数1~2次。

3. 索氏提取法:将样品装入和提取器匹配的滤纸包好，然后用合适的溶剂反复提取。回流液一定要浸泡整个试样。本方法适用于干品，如谷物、干果、脱水蔬菜、茶叶、干饲料等。

4. 消化法：酸、碱消化法，条件是农药在酸、碱中稳定。

5. 其它方法：超志声波法、浸渍法、洗脱法等等

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