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主题：【第六届原创】检测维C银翘片中马来酸氯苯那敏的体会

浏览0 回复21 电梯直达
老多_小多
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发表于：2011/12/13 13:12:46 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为emoc98311原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
看到马来酸氯苯那敏这个东西，我是觉得既熟悉又陌生，为何这么说呢？说熟悉，是因为在论坛上见过一些版友发帖讨论，说陌生，是自己根本没有亲身接触过，也不知道版友讨论的检测问题是否存在。总结这些讨论问题，大致是说马来酸氯苯那敏会出现两个峰，马来酸氯苯那敏会分解为马来酸和氯苯那敏，在色谱柱上表现为这2个组分。还没做这个工作，上论坛看到这些帖子，都有点让我打颤，如何真是两个峰，让我改怎么办呀。

既来之则安之，只好先照药典的方法做吧。可怜的是我现在已经忙得后脚粘前脚了，根本就没有多少时间研究这个家伙，所以检测这个组分，我的检测过程是否正确，我也还说不上，仅以我的处理方法，分享给大家参考，有经验的大侠还希望多提意见和问题呀。

色谱柱：UltimateTM液相色谱柱（XB-C18，5um，4.6*250mm）
检测波长：264nm
流动相：甲醇（含0.5%三乙胺，【注：药典为1%】）+0.05mol/L磷酸二氢钾（用磷酸调节PH=3.0，【注：药典还含0.005mol/L的庚烷磺酸钠，这里未添加】），
流速：1.0mL/min

对照品溶液的制备和样品溶液的制备，都是按照2010年药典上的方法处理，下图就是我进对照品溶液得到的色谱图，看到这个图，我也是很纳闷，溶剂峰有这样的么？





主要的目标峰出现了，后面也没有其他峰，就拿这个漂亮的峰当它了吧，先进个样品再说，样品可是处理了很辛苦来的呀（样品处理过程有点复杂），别浪费了，先瞧瞧样品里面是否有货。

下图就是样品的色谱图



把样品色谱图和对照品色谱图重叠后显示比较下，



比较后，发现开始这个倒峰竟然能完全吻合，难道真是传说中的溶剂峰？按理论分析，定容液是流动相，不可能有溶剂峰出现才对呀？没有其他辙，再进一个空白试一试吧？

空白色谱图，无法与对照品和样品图吻合



总结：

1.没有出现版友说的马来酸氯苯那敏是2个峰的情况。

2.我无法确定前面这个倒峰是怎么来的。

3.按照后面那个峰来计算样品结果，是基本一致的。



有做过的大虾，你们都遇到了什么问题呢？
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土老冒豆豆
tulaomaodoudou
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2011/12/13 14:57:37 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我记得做的时候，马来酸出峰很快，氯苯那敏峰要久一点，可能30分钟才出峰。
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tangtang
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2011/12/13 18:15:09 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好按药典流动相做一下。
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ssq77416
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2011/12/14 8:45:17 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
马来酸出峰时间在2分钟左右
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江海一叶
zongxiang1986js
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2011/12/14 9:22:39 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是会出2个峰的
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〓疯子哥〓
madprodigy
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2011/12/14 9:54:49 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最后一涨图谱的基线很差啊～
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suiniubei
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2011/12/14 10:22:35 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
证实是否溶剂峰，方法也简单，你换用水做一针试一试就知道了。
　
　　另外，还可以改变色谱条件，看看会如何变化。如果基本没有变化，应该为溶剂峰，如果那个峰保留时间变化了，可认为是样品可对照品的杂质。

　　如果是为了证实你的东西，不要拘泥于药典。当然，有些东西需要按法规来的话，就按药典。
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manman6479
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2011/12/14 11:10:35 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如一楼前辈所说，你的样品图谱溶剂峰后面多了一个峰，该不会是上一针对照留下来的吧》？
流动相里有三乙胺的药典方法，图谱基线常有波动情况，不知道什么原因呢。楼主最后一张空白进样就是典型。
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2011/12/14 11:21:41 Last edit by manman6479
happy爱米粒
xgy2005
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2011/12/14 17:54:01 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果是混合物是应该两个峰的，会不会没洗脱完全呢？
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bestxwj
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2011/12/15 15:21:48 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很好的资料谢谢分享
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jkjungle
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2011/12/15 15:30:50 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
马来酸氯苯那敏 ，，进一针马来酸氨氯地平 对照品，重叠的峰就是氯苯那敏
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