主题:【讨论】-关于农残残留检测中回收率的问题讨论

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我在故我思
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在农残残留检测方法的可靠性等各个因素中,回收率是一个重要的决定方法可行与否的条件。
目前回收率的测定一般都是添加回收率的测定,但是这与实际样品的基质可能会有很大的差异,容易引起基质效应等问题。
各个实验在回收率的问题及做法上或与有些不同,请大家谈一下各自的测定回收率的方法及对添加回收率的看法、体会。
还有,有版友问道:“为何不能用回收率的数值反推实际样品测定值,就是将实际样品的目标物测定含量比上回收率?”请大家各抒己见!
推荐答案:realtiger回复于2008/07/04
在进行样品测定中不能用回收率数据校准。回收率的结果只能作为方法可靠性的一个指标。为什么不能校准,回收率试验和样品测定不是一个过程,不能用另一个过程的结果去回校,只能做参考。不校准的数据是科学的,校正了就变成不科学的结果了。

什么时候我们可以利用回收率的结果呢?
比如在一次考核中,盲样考核,里面有一种 问题农药,回收率合格但较低,我们可以在样品两侧做多了回收试验,根据平均回收率来调整最后上报的测定结果。这种做法最后合格的几率会远远大于不去参考的做法,当然这不要体现在原始记录中。

我觉得对一些屡次考核不合格质检中心有较大的参考作用,当然主要针对的是“问题农药”。
补充答案:

loacao回复于2008/07/04

回收率的确是农药残留方法评价中的最重要指标,有些人甚至仅仅衡量这一个参数来决定一个方法的可行性。关于回收率有几点需要注意:

1. 回收率评价的是除了提取步骤以外的方法的准确性。至于提取效率需要另行评价,原因大家应该都知道;

2. 基质效应问题,可以参照欧盟QC的做法,不能获得空白的情况下,可以采用添加一系列不同浓度标样的做法,当然有空白是最好的 (标样也要用基质匹配)。另外,可以选用典型基质来进行添加。具体,建议大家看看欧盟质量控制程序。

3. 最后是能否用校准回收率的做法。当你参加一些国外的能力测试时,有时会提醒你不能用校准回收率计算。原因,楼上的已经说的明白了。当然,言外之意就是有时也可能用校准的结果来上报数据。

yangqiong-gz回复于2008/07/06

个人认为回收率作为质控很重要很经常的手段之一,主要是可以反映出本次处理过程各步骤做的总体好坏程度。这就是为什么同样的方法,同样的设备,同一个人做的结果都不可能完全相同,结果相近就说明做的平行性不错,比较稳定。在多批次回收率稳定的基础上,才能从回收率大致判断出方法的可行与否。为了进行添加回收外加进去的标准物质与基底的结合程度不可能很紧密,提取会相对容易,所以用回收率的数值反推实际样品测定值,只能作为一个理论值来参考,在有些考核中要求提供所做的回收率数据,并明确要求不能用回收率数据来回校。

ghpang回复于2008/07/07



向楼上的2位说的就很到位,步骤越多损失机率越大,回收率自然低.回收率就是看方法的准确度和精密,至于做样品有很大差距.回收率归根还是前处理的问题.原先做实验时总是一万个为什么.现在毕业了竞记不起那些问题了.以后来一次写一个,嘿嘿

端慎木渐回复于2008/07/10

这次我参加盲样考核的经历:
考核的参数是:氯霉素
方法:气相色谱
样品:南美白对虾

那到考核样后,一看,6个平行,没有空白,于是我用我们自己的留样(因为没有南美白对虾,就选用了鲫鱼)做了添加,因为气相法做氯霉素前处理步骤多,还要衍生化,对环境要求也高,连标曲都要衍生化,于是除了做了GC法之外,我还额外尝试了酶联免疫法。

结果如下:
酶联免疫法结果:2个6ng/ml,1个8ng/ml 回收50%
GC法:3个6ng/ml 回收60%

如果按回收反推的话:盲样的值应该在:10-15ng/ml


后来还是按实际结果报上去了,结果添加值是7.5ng/ml

这个回收啊,差点坏了事。

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我在故我思
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源于回收率的问题,是农残检测中讨论最多的话题,但是也是没有定论的问题。
在一些现有的讨论中,关于回收率问题的帖子如下:
1.影响农药残留检测回收率的影响因素主要有哪些?:  http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070210/743028/index.shtml
2.几篇关于加标回收率的文献:  http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070326/781932/
3. 关于农残回收率(个人经验谈):  http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070913/979679/
4.《农药残留分析》: http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070123/721975/

一般来说使用空白基质、溶剂空白等方法,只要进行了进行了添加回收率实验,那么在整个的前处理流程中就不包括提取效率;之所以要进行添加回收率实验,主要是对检测方法可靠性能的评定;即使在回收率满足要求的情况下,在样品的测定过程中最好使用指示内包物质进行整个流程的监控。
太白金星
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:“为何不能用回收率的数值反推实际样品测定值,就是将实际样品的目标物测定含量比上回收率?”好象不行!
雾非雾
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个人认为回收率作为质控很重要很经常的手段之一,主要是可以反映出本次处理过程各步骤做的总体好坏程度。这就是为什么同样的方法,同样的设备,同一个人做的结果都不可能完全相同,结果相近就说明做的平行性不错,比较稳定。在多批次回收率稳定的基础上,才能从回收率大致判断出方法的可行与否。为了进行添加回收外加进去的标准物质与基底的结合程度不可能很紧密,提取会相对容易,所以用回收率的数值反推实际样品测定值,只能作为一个理论值来参考,在有些考核中要求提供所做的回收率数据,并明确要求不能用回收率数据来回校。
天马行2009
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用回收率能体现检测整个方法的可靠性;但是由于样品基体很难保持一致,导致回收率不能体现真正的检测能力,这需要检测实践中不断完善.
ring
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如果直接用样品做,那结果应该不是方法的回收率,反正结果会比用标准品更惨
ida-ws
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要考虑基体效应,还是不要反推的好,那样差距就太大了,很难反应真实值。
realtiger
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在进行样品测定中不能用回收率数据校准。回收率的结果只能作为方法可靠性的一个指标。为什么不能校准,回收率试验和样品测定不是一个过程,不能用另一个过程的结果去回校,只能做参考。不校准的数据是科学的,校正了就变成不科学的结果了。

什么时候我们可以利用回收率的结果呢?
比如在一次考核中,盲样考核,里面有一种 问题农药,回收率合格但较低,我们可以在样品两侧做多了回收试验,根据平均回收率来调整最后上报的测定结果。这种做法最后合格的几率会远远大于不去参考的做法,当然这不要体现在原始记录中。

我觉得对一些屡次考核不合格质检中心有较大的参考作用,当然主要针对的是“问题农药”。
xydell
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回收率用于考察整套检测方法的可靠性,是个很重要的指标,在实验中往往有很多不确定的因素,会影响测得的数据。按照回收率的定义,最好的做到100%,当然一般也不可能,低于100%就表示样品处理方法可能造成了提取不完全,这个比较好理解,但是高于100%呢?有假阳性存在?或者是检测仪器本身的系统误差?
paopaobing
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原文由 mcds 发表:
个人认为回收率作为质控很重要很经常的手段之一,主要是可以反映出本次处理过程各步骤做的总体好坏程度。这就是为什么同样的方法,同样的设备,同一个人做的结果都不可能完全相同,结果相近就说明做的平行性不错,比较稳定。在多批次回收率稳定的基础上,才能从回收率大致判断出方法的可行与否。为了进行添加回收外加进去的标准物质与基底的结合程度不可能很紧密,提取会相对容易,所以用回收率的数值反推实际样品测定值,只能作为一个理论值来参考,在有些考核中要求提供所做的回收率数据,并明确要求不能用回收率数据来回校。


我也是负责质控这方面的,以前就只是统计一些留样复测的数据。现在打算做标准曲线的质控和回收率的质控,不知道大家有什么好的建议和方法介绍呢?
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Last edit by paopaobing
hj8215
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一句话,如果人为加进去都回收不到,那方法肯定有问题
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