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主题：【悬赏帖】求助液相质谱残留污染排查

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Ins_9dbb9df0
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发表于：2022/07/21 09:52:34 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：50积分 状态： 未解决
目前使用的是岛津液质8050，做农药残留，七个组分中有四个呈现严重残留现象，空针对比空白溶剂响应更高，更换洗针液若干种没有改观，进样针和底座清洗过，空针进样响应上了一个数量级，再走几针，又恢复之前残留现象，更换色谱柱，依然残留，流动相起始30最高95，双梯度走下来残留的组分残留量依然存在，想请教大神，离子源已经清洗，DL管更换，还有哪里需要进一步排查和清洗，请教大神，谢谢
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Ins_eedcdc41
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2022/7/22 14:53:27 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先说下引起LCMS残留可能因素：
1.进样浓度太高/进样量体积太大，这是最常见引起LCMS残留的因素
2.没有洗针/洗针方式不合适，，这个是比较容易忽视的一个因素，很多人用LCMS不经常更换洗针液或者洗针液针对目标化合物不合适，洗针熟读过快，次数过少都可能会引起这个问题
3.MS方法不合适，这个因素比较少见，但是也会存在，特别是源温低/传输杆温度低的时候就容易因引起残留
4.样品太脏，这是一个简介引起残留的因素，样品太脏很容易引起离子源和传输杆脏造成吸附残留等问题
5.LC方法不合适，LC方法不合适会引起柱残留、样品析出等问题
6.化合物本身问题，某些化合物本身容易引起残留，这种东西要么不做，要么用特定仪器做，否则残留会一直影响
其次，说下容易引起残留的部位：
1.进样器残留---------这估计是最容易、最常见的残留位置
2.色谱柱--------过载时残留通常会在这
3.MS检测器残留-------过载时考虑
4.离子源/传输杆、质谱前端残留-------比较容易排查
5.六通阀残留-------常年不更换的六通阀可能会有残留
6.管路残留---遇到比较少
针对残留位置，其实除了1、3之外都好自己排查，1的话很多设备只能通过排查其他位置来确定，自己动手要求比较高，3的话做好请工程师上门准备。楼主可以根据自己的实际情况坐做下维护
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2022/7/22 14:53:58 Last edit by Ins_eedcdc41
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2022/7/28 9:04:09 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:首先说下引起LCMS残留可能因素：1.进样浓度太高/进样量体积太大，这是最常见引起LCMS残留的因素2.没有洗针/洗针方式不合适，，这个是比较容易忽视的一个因素，很多人用LCMS不经常更换洗针液或者洗针液针对目标化合物不合适，洗针熟读过快，次数过少都可能会引起这个问题3.MS方法不合适，这个因素比较少见，但是也会存在，特别是源温低/传输杆温度低的时候就容易因引起残留4.样品太脏，这是一个简介引起残留的因素，样品太脏很容易引起离子源和传输杆脏造成吸附残留等问题5.LC方法不合适，LC方法不合适会引起柱残留、样品析出等问题6.化合物本身问题，某些化合物本身容易引起残留，这种东西要么不做，要么用特定仪器做，否则残留会一直影响其次，说下容易引起残留的部位：1.进样器残留---------这估计是最容易、最常见的残留位置2.色谱柱--------过载时残留通常会在这3.MS检测器残留-------过载时考虑4.离子源/传输杆、质谱前端残留-------比较容易排查5.六通阀残留-------常年不更换的六通阀可能会有残留6.管路残留---遇到比较少针对残留位置，其实除了1、3之外都好自己排查，1的话很多设备只能通过排查其他位置来确定，自己动手要求比较高，3的话做好请工程师上门准备。楼主可以根据自己的实际情况坐做下维护
谢谢老师耐心回复
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