楼主你的曲线线性不错说明标曲手工或者自动配制过程问题不大，但是吸光值和之前有差距可能原因有：1、实验用水干扰；2、试剂主要是硝酸干扰；3、玻璃器皿的问题，有可能没泡酸或者泡酸时间不够。一般石墨炉的话绘制标曲零浓度点需要扣除的，偏高的话需要查找实验用水、试剂和玻璃器皿的原因，另外最终曲线是否合格还要做准确度验证，可以用有证标准样品或者加标回收。
但有两点疑问：1、楼主吸光值单位为什么是ppb？2、更换了新的石墨炉还是石墨管？

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2022/12/8 20:11:33 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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2022/12/8 21:09:36 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

吸光度偏差过大，首先应该先检查一下光路是不是没调好啊

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woldy

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2022/12/8 21:32:26 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1.除最大浓度点外，其余浓度点是否成线性关系（可以验证实验员配置是否正确），最大浓度点响应值偏低，可能是超过灯的吸收能量值，导致无法有效响应。
2.响应值突然增大，一看看光路是否正常，二看进样量是否正常（进样针不要石墨管下方内沿）。
3.检查使用用水，硝酸，和其他用到的药剂，试剂瓶，容量瓶等是不是有污染的可能性。
4.容量瓶等快速清洗可以经浓硝酸冲洗后，用纯水清洗；也可用50%硝酸溶液浸泡24h后用纯水冲洗；也可以用1+9硝酸溶液浸泡，随用随洗。

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时维九月

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2022/12/9 8:37:05 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:楼主你的曲线线性不错说明标曲手工或者自动配制过程问题不大，但是吸光值和之前有差距可能原因有：1、实验用水干扰；2、试剂主要是硝酸干扰；3、玻璃器皿的问题，有可能没泡酸或者泡酸时间不够。一般石墨炉的话绘制标曲零浓度点需要扣除的，偏高的话需要查找实验用水、试剂和玻璃器皿的原因，另外最终曲线是否合格还要做准确度验证，可以用有证标准样品或者加标回收。但有两点疑问：1、楼主吸光值单位为什么是ppb？2、更换了新的石墨炉还是石墨管？

更换了新的石墨管。我们盛放液体的是塑料的不是玻璃的

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时维九月

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2022/12/9 8:50:31 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Nerif(Ins_6d6d3274) 发表:吸光度偏差过大，首先应该先检查一下光路是不是没调好啊

请问光线怎么检测，我点开参数查看波长是248.3，点灯方式和灯座号也是跟以前一样的，请问是这样检查光线吗

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Nerif

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2022/12/9 9:44:07 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 时维九月(Insm_5f873a2f) 发表:请问光线怎么检测，我点开参数查看波长是248.3，点灯方式和灯座号也是跟以前一样的，请问是这样检查光线吗

设备跟设备不一样，每次火焰法切石墨炉，或者换石墨管都要重新看一下能量的，还有就是进样针插入石墨管不能碰到石墨管同时插入量在三分之一左右

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ztyzb

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2022/12/11 10:58:08 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 时维九月(Insm_5f873a2f) 发表:更换了新的石墨管。我们盛放液体的是塑料的不是玻璃的

塑料的挺好，但个人感觉塑料的不如玻璃的好清洗，容易污染。楼主做过准确度验证吗？这个是必须的，可以通过有证标准样品或者加标回收的方式进行。另时间不同、试剂等的变化、环境条件的改变设备响应值变化是正常的，空白一般也需要扣除。另外楼主用石墨炉做过其他指标如铜铅镉吗？

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2022/12/12 11:58:06 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:塑料的挺好，但个人感觉塑料的不如玻璃的好清洗，容易污染。楼主做过准确度验证吗？这个是必须的，可以通过有证标准样品或者加标回收的方式进行。另时间不同、试剂等的变化、环境条件的改变设备响应值变化是正常的，空白一般也需要扣除。另外楼主用石墨炉做过其他指标如铜铅镉吗？

做过铜的标准曲线，r值是0.9998，做完铜接着做铁，铁的标准曲线就不行了，测的吸光度都偏高。铁标液浓度是10微克每升，稀释成5个不同浓度的，0点还行，一旦含铁标液，数值就偏大，标准曲线没有线性，铁标液重新配制后和原先的数据差别不大，就是偏高，构不成线性关系。这个图是今天又重做的，先做了前三个点，吸光度依然偏大，线性很不好。我们做过的措施有更换石墨管，重新拆封配铁标液和硝酸，调节进样的高度。